[发明专利]一种钆镓石榴石平界面晶体的制备方法

摘要

本发明公开了一种钆镓石榴石平界面晶体的制备方法，属于光学晶体技术领域；本发明在GGG晶体的原料配方中掺入CaO和/或MgO，ZrO₂并借助于一种人工控制的界面转换工艺措施，生长出应力和内部质量良好的平界面掺杂大晶格常数GGG晶体；采用本发明可生长直径大于2英寸，长度大于120mm的掺钙镁锆的大晶格常数钆镓石榴石平界面晶体，晶体内部质量良好，应力均匀，零位错，He－Ne光下未观察到散射颗粒，其晶格常数在12.383～12.620，晶体头尾晶格常数的变化在10^-2以内；本发明尤其适用于外延基片的大晶格常数(Ca，Mg，Zr)：GGG晶体生长领域。

主权项

1、一种钆镓石榴石平界面晶体的制备方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：①原料包括GGG晶体，CaO和/或MgO，ZrO2，各组分的纯度如下所示，按下列配比(摩尔)称量各组分：原料 摩尔 纯度Gd2O3 3(1-x/3) 4.5NGa2O3 5(1.02-y/5-z/5) 4.5NCaO 2x 分析纯MgO 2y 分析纯ZrO2 2z 分析纯其中，x的取值范围：0～0.75mol，y的取值范围：0～0.75mol，z的取值范围：0.01～1.5mol；②将称量好的各组分原料混合均匀装入多层乳胶袋中，经冷等静压机压制成型后，在1100～1300℃温度下烧结反应10～15小时；③将上述烧结好的料块装入单晶炉内，抽真空后充入氩气，待料加热熔化后充入氧气，其中，氧气与氩气的分压比为(1～5)∶(99～95)，然后开启流动气氛控制装置；④设置晶杆转速为8～15rpm，提拉速度为0.5～3.5mm/h，使晶体在单晶炉内自动引晶放肩并转入等径凸界面生长；当晶体凸界面等径生长15～30mm时，转入手动状态，实施人工控制界面转换工艺，包括工艺步骤如下：a.停止提拉，即把晶体拉速降为零；b.预调温，根据晶体直径及热场的不同，其调温幅度在-100～+50℃范围内；c.重置转速：15～50rpm；d.调温，其调温幅度一般在-20～+20℃范围内；e.分3～4次下沉晶体，每次下沉0.5～2.0mm，并视每次下沉后的温度变化情况进行调温，直至温度趋于平衡；f.转入自动状态，晶体开始平界面生长，提拉速度0.1～5.0mm/h；⑤生长结束，上摇晶体8～15mm，缓慢降温至室温，取出晶体。