[发明专利]一种钆镓石榴石平界面晶体的制备方法

权利要求书

1.一种钆镓石榴石平界面晶体的制备方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：①原料包括纯钆镓石榴石晶体，CaO和/或MgO，ZrO₂，各组分的纯度如下所示，按下列配比摩尔称量各组分：

原料        摩尔               纯度

Gd₂O₃        3(1-x/3)          4.5N    

Ga₂O₃        5(1.02-y/5-z/5)   4.5N

CaO          2x                分析纯

MgO          2y                分析纯

ZrO₂         2z                分析纯

其中，x的取值范围：0～0.75mol，y的取值范围：0～0.75mol，z的取值范围：0.01～1.5mol；

②将称量好的各组分原料混合均匀装入多层乳胶袋中，经冷等静压机压制成型后，在1100～1300℃温度下烧结反应10～15小时；

③将上述烧结好的料块装入单晶炉内，抽真空后充入氩气，待料加热熔化后充入氧气，其中，氧气与氩气的分压比为(1～5)∶(99～95)，然后开启流动气氛控制装置；

④设置晶杆转速为8～15rpm，提拉速度为0.5～3.5mm/h，使晶体在单晶炉内自动引晶放肩并转入等径凸界面生长；当晶体凸界面等径生长15～30mm时，转入手动状态，实施人工控制界面转换工艺，包括工艺步骤如下：

a.停止提拉，即把晶体拉速降为零；

b.预调温，根据晶体直径及热场的不同，其调温幅度在-100～+50℃范围内；

c.重置转速：15～50rpm；

d.调温，其调温幅度一般在-20～+20℃范围内；

e.分3～4次下沉晶体，每次下沉0.5～2.0mm，并视每次下沉后的温度变化情况进行调温，直至温度趋于平衡；

f.转入自动状态，晶体开始平界面生长，提拉速度0.1～5.0mm/h；所述自动状态的控制步骤为：第一阶段，晶杆转速范围是15～50rpm，晶体平界面生长长度范围是10～30mm，晶杆提拉速度从零线性增加，该晶杆提拉速度允许增加到的最大值为5.0mm/h；第二阶段，晶杆转速与第一阶段的转速相同，晶体平界面生长长度范围30～50mm，晶杆提拉速度保持第一阶段提拉速度的最大值不变；第三阶段，晶杆转速从第二阶段的转速线性降低，该转速允许降低到的最小值为15rpm，晶体平界面生长长度范围是40～60mm，提拉速度从第二阶段的提拉速度值线性降低，该提拉速度允许降低到的最小值为0.1mm/h。

⑤生长结束，上摇晶体8～15mm，缓慢降温至室温，取出晶体。

2.根据权利要求1所述的一种钆镓石榴石平界面晶体的制备方法，其特征在于：所述e步骤的温度趋于平衡是指生长的晶体直径与晶体界面转换前的直径的偏差范围为±0.5mm以内。