[发明专利]一种钆镓石榴石平界面晶体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光学晶体，特别是涉及一种用于磁光器件和磁泡畴存储器件的掺杂GGG晶体技术领域。

背景技术

掺铋以及其它掺杂的类铁石榴石(Bi:RIG)外延单晶薄膜，因其比传统的钇铁石榴石(YIG)具有更大的晶格常数、低的饱和磁场、好的温度稳定性被认为是目前用于光通讯技术中最好的磁光材料。但是由于其晶格常数的增大(一般都在以上)，作为传统YIG单晶薄膜的外延基底材料的纯钆镓石榴石(GGG)晶体因其晶格常数较小已不适合作为类铁石榴石单晶薄膜的外延基片的要求。本发明所述及的掺钙镁锆的钆镓石榴石(Ca，Mg，Zr:GGG)晶体，根据需要，选择不同的配方，其晶格常数可在之间调整，因此可以满足不同掺杂Bi:RIG单晶薄膜对外延基片的要求。众所周知，单晶薄膜质量的好坏，很大程度上取决于外延基片的品质。GGG晶体由于其熔体的物化特性和晶体的导热性能所确定，在生长过程中很容易发生固液界面由凸向平的自然转换，而这种固液界面的转换过程往往伴随着强烈的液流和温度的变化，从而导致晶体内部质量的变差，甚至开裂。虽然可以摸索一个工艺条件，避免这种过程的发生，使晶体保持微凸界面生长，但这种微凸界面生长的晶体其中心部分仍存在一定的核心应力，以及由于溶质分布的不均匀导致的晶格常数的不均匀。从而影响外延基片的光学质量。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种采用特殊的工艺措施，人为控制晶体的界面转换，并通过工艺参数的间断和/或连续变化，使晶体始终处于较稳定的平界面状态下生长，从而克服上述现有工艺技术中不受控的自然界面转换导致的晶体质量变差的缺陷，生长出光学均匀性好的掺杂的大晶格常数GGG晶体，为激光及光通讯技术的发展提供优质的磁光薄膜外延基片材料的一种钆镓石榴石平界面晶体的制备方法。

本发明的技术方案是：一种钆镓石榴石平界面晶体的制备方法，包括如下工艺步骤：①原料包括GGG晶体，CaO和/或MgO，ZrO₂，各组分的纯度如下所示，按下列配比(摩尔)称量各组分：

原料             摩尔                纯度

Gd₂O₃            3(1-x/3)            4.5N

Ga₂O₃            5(1.02-y/5-z/5)     4.5N

CaO              2x                  分析纯

MgO              2y                  分析纯

ZrO₂             2z                  分析纯

其中，x的取值范围：0～0.75mol，y的取值范围：0～0.75mol，z的取值范围：0.01～1.5mol；

②将称量好的各组分原料混合均匀装入多层乳胶袋中，经冷等静压机压制成型后，在1100～1300℃温度下烧结反应10～15小时；

③将上述烧结好的料块装入单晶炉内，抽真空后充入氩气，待料加热熔化后充入氧气，其中，氧气与氩气的分压比为(1～5)∶(99～95)，然后开启流动气氛控制装置；

④设置晶杆转速为8～15rpm，提拉速度为0.5～3.5mm/h，晶体在单晶炉内自动引晶放肩并转入等径凸界面生长；当晶体凸界面等径生长15～30mm时，转入手动状态，实施人工控制界面转换工艺，包括工艺步骤如下：

a.停止提拉，即把晶体拉速降为零；

b.预调温，根据晶体直径及热场的不同，其调温幅度在-100～+50℃范围内；

c.重置转速：15～50rpm；

d.调温，其调温幅度一般在-20～+20℃范围内；

e.分3～4次下沉晶体，每次下沉0.5～2.0mm，并视每次下沉后的温度变化情况进行调温，直至温度趋于平衡；

f.转入自动状态，晶体开始平界面生长，提拉速度0.1～5.0mm/h；

⑤生长结束，上摇晶体8～15mm，缓慢降温至室温，取出晶体。

所述e步骤的温度趋于平衡是指晶体直径与晶体界面转换前的直径的偏差范围为±0.5mm以内。