[发明专利]一种利用缓冲层制备高质量ZnO薄膜的方法

摘要

本发明涉及一种利用缓冲层制备高质量ZnO薄膜的方法，该方法主要步骤：硅衬底预处理后放入热丝化学气相沉积装置的反应室内作为沉积衬底；在氢气和丙酮的混合反应气体中进行金刚石薄膜成核、生长，然后用HNO₃与HF的混合溶液浸泡腐蚀掉硅衬底形成自支撑金刚石薄膜；再在自支撑金刚石膜上用直流磁控溅射法制备ZnO薄膜，先在Ar、O₂气氛中溅射沉积ZnO缓冲层，然后进行ZnO主层的沉积。本发明制作工艺简化，成本低，有利于促进高质量ZnO薄膜器件的大规模应用。ZnO薄膜晶粒尺寸小，薄膜的晶体质量高，表面粗糙度低。

主权项

1.一种利用缓冲层制备高质量ZnO薄膜的方法，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和步骤：(一)自支撑金刚石薄膜的制备1)钽丝预处理：热丝化学气相沉积方法中采用钽丝作为加热源，先用砂皮将钽丝表面打磨干净，抽真空完毕后，通入氢气和丙酮至4～6KPa，其中氢气与丙酮的比例为1∶1～5∶1，加热至420～450℃左右预处理20～30分钟；2)衬底预处理：先将p型1cm×1cm硅片置于HF溶液中5～10分钟，然后在颗粒度为100nm的超细金刚石粉与甘油混合液中手工研磨10～15分钟，将硅片置于丙酮溶液中超声浴清洗10～15分钟，然后置于去离子水中超声浴清洗10～15分钟，重复上述清洗步骤3～5次，直至表面非常洁净，最后取出硅片烘干；3)金刚石膜的沉积：将预处理后的硅片置于试样台上作为衬底，其镜面向上作为金刚石生长面，进行金刚石膜的沉积；(a)抽真空：利用真空泵依次对反应室、氢气支路和丙酮支路抽真空，最终使反应室本底真空＜5Pa；(b)气体流量、气压调节：依次打开质量流量计通入氢气和丙酮，氢气与丙酮的比例为1∶1～5∶1，再通过调节减压阀将反应室气压稳定在0.8～1.5Pa；(c)升温：打开冷却水和加热电压开关，以约1/2V/min的速率升高加热电压，最终使反应温度处于580～620℃，加偏流4A，成核30分钟；(d)进行金刚石膜的沉积80～120小时，停止通入丙酮，并以约1/3V/min的速率降低电压以降低反应温度直至室温，最后关闭氢气和冷却水，取出样品；4)硅衬底剥离：将制备的金刚石薄膜置于HF与HNO3摩尔浓度为1∶1的溶液中，在室温下腐蚀10～15小时，待Si衬底溶解后得到所需的自支撑金刚石薄膜；(二)直流磁控溅射法制备ZnO薄膜1)自支撑金刚石薄膜表面清洗：将金刚石衬底置于丙酮中超声浴清洗10～15分钟，然后置于去离子水中超声浴清洗10～15分钟，重复上述清洗步骤3～5次，直至表面非常洁净，最后取出衬底烘干；2)在自支撑金刚石薄膜上制备ZnO缓冲层：将自支撑金刚石衬底固定在磁控溅射腔体中，镜面向下，然后进行ZnO薄膜的沉积；(a)抽真空：利用直联泵对反应室、Ar气和O2气管道抽真空，最终使反应室本底真空＜5Pa；利用分子泵对反应室抽真空，最终使反应室本底真空＜3×10-3Pa；(b)启辉：抽真空完毕后，通入Ar气，并调节流量＞150标况毫升每分钟，开稳流源启辉；(c)气体流量，工作气压调节：待辉光区稳定后，通入O2气，调节Ar、O2流量比Ar∶O2在1∶1～1∶3之间，调节工作气压为0.2～0.9Pa；(d)溅射功率的调整：调整溅射功率50～100W，待各参数稳定后，保持溅射时间20～60分钟，沉积ZnO缓冲层；3)ZnO主层的沉积：ZnO缓冲层制备结束后，调节气体流量调节Ar、O2流量比Ar∶O2在1∶2～1∶4之间，调节工作气压为0.3～0.8Pa，调整溅射功率100～200W，开样品盘自转，衬底加热到200～250℃，沉积时间为3～5小时。