[发明专利]5－甲氧基－8－羟基－3,4－二氢－2H－萘－1－酮的固体酸催化合成方法无效
| 申请号： | 200710070132.1 | 申请日： | 2007-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN101092339A | 公开（公告）日： | 2007-12-26 |
| 发明（设计）人： | 毛建新;蔡黄菊;徐羽展;陆维敏;郑小明 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C49/517 | 分类号： | C07C49/517;C07C45/56 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人： | 盛辉地 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种5－甲氧基－8－羟基－3，4－二氢－2H－萘－1－酮的催化合成方法，以γ－丁内酯和1，4－二甲氧基苯作为反应物，固体酸为催化剂，所述γ－丁内酯∶1，4－二甲氧基苯∶固体酸催化剂∶溶剂重量比例范围为：1∶0.1～8∶0.01～10∶0～100，在压力釜或微波条件下一步合成，产物分离纯化得到5－甲氧基－8－羟基－3，4－二氢－2H－萘－1－酮。该方法的特点是：一步合成，催化剂活性较高，反应后和反应溶液和催化剂只需经过简单的过滤即可分离，并可以回收和重复使用，可以不用溶剂，反应时间短，合成效率高。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧基 羟基 固体 催化 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种5-甲氧基-8-羟基-3，4-二氢-2H-萘-1-酮的催化合成方法，以γ-丁内酯和1，4-二甲氧基苯作为反应物，固体酸为催化剂，在压力釜条件下进行一步合成，反应方程式如下所示：主要工艺步骤如下：●在耐压的不锈钢反应釜中加入γ-丁内酯、1，4-二甲氧基苯原料和固体酸催化剂以及溶剂，所述γ-丁内酯∶1，4-二甲氧基苯∶固体酸催化剂∶溶剂重量比例范围为：1∶0.1～8∶0.01～10∶0～100；●用高纯氮气置换容器中的空气，然后保持一定的压力，在150～250℃某一恒定温度条件下不断搅拌，反应1～10小时后冷却，取出反应物；●过滤除去固体酸催化剂，用气相色谱分析反应物和产物的组成，计算出相应的反应转化率和目标产物的得率；●除去固体催化剂后的反应混合物，先经减压蒸馏除去溶剂和部分反应物，再经过柱层析可以分离得到目标产物5-甲氧基-8-羟基-3，4-二氢-2H-萘-1-酮。
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