[发明专利]5－甲氧基－8－羟基－3,4－二氢－2H－萘－1－酮的固体酸催化合成方法

权利要求书

1、一种5-甲氧基-8-羟基-3，4-二氢-2H-萘-1-酮的催化合成方法，以γ-丁内酯和1，4-二甲氧基苯作为反应物，固体酸为催化剂，在压力釜条件下进行一步合成，反应方程式如下所示：

主要工艺步骤如下：

●在耐压的不锈钢反应釜中加入γ-丁内酯、1，4-二甲氧基苯原料和固体酸催化剂以及溶剂，所述γ-丁内酯∶1，4-二甲氧基苯∶固体酸催化剂∶溶剂重量比例范围为：1∶0.1～8∶0.01～10∶0～100；

●用高纯氮气置换容器中的空气，然后保持一定的压力，在150～250℃某一恒定温度条件下不断搅拌，反应1～10小时后冷却，取出反应物；

●过滤除去固体酸催化剂，用气相色谱分析反应物和产物的组成，计算出相应的反应转化率和目标产物的得率；

●除去固体催化剂后的反应混合物，先经减压蒸馏除去溶剂和部分反应物，再经过柱层析可以分离得到目标产物5-甲氧基-8-羟基-3，4-二氢-2H-萘-1-酮。

2、一种5-甲氧基-8-羟基-3，4--二氢-2H-萘-1-酮的催化合成方法，以γ-丁内酯和1，4-二甲氧基苯作为反应物，固体酸为催化剂，在微波条件下进行一步合成，反应方程式如下所示：

主要工艺步骤如下：

●在反应容器中加入γ-丁内酯、1，4-二甲氧基苯原料和固体酸催化剂以及溶剂，所述γ-丁内酯∶1，4-二甲氧基苯∶固体酸催化剂∶溶剂重量比例范围为：1∶0.1～8∶0.01～10∶0～100；

●放入微波炉中，控制一定的微波功率和反应时间，取出冷却后过滤分离固体催化剂和反应溶液，过滤过程可以用适量溶剂进行洗涤，收集溶液，用气相色谱分析其中反应物和产物的组成，计算出相应的反应转化率和目标产物的得率；

●除去固体催化剂后的反应混合物，先经减压蒸馏除去溶剂和部分反应物，再经过柱层析可以分离得到目标产物5-甲氧基-8-羟基-3，4-二氢-2H-萘-1-酮。

3、根据权利1或2所述的5-甲氧基-8-羟基-3，4-二氢-2H-萘-1-酮的催化合成方法，其特征是所述γ-丁内酯∶1，4-二甲氧基苯∶固体酸催化剂∶溶剂重量比为：1∶1～5∶0.1～3∶0～30。

4、根据权利1或2所述的5-甲氧基-8-羟基-3，4-二氢-2H-萘-1-酮的催化合成方法，其特征是所述的溶剂包括：邻二氯苯、硝基苯、氯苯、硝基甲烷中的一种或几种的混合。

5、根据权利1或2所述的5-甲氧基-8-羟基-3，4-二氢-2H-萘-1-酮的催化合成方法，其特征是所述的固体酸催化剂包括：H₃PW₁₂O₄₀、H₄SiW₁₂O₄₀、H-Nafion及其负载型催化剂的一种，负载于载体上的负载量为5-90％。

6、根据权利5所述的5-甲氧基-8-羟基-3，4-二氢-2H-萘-1-酮的催化合成方法，其特征是所述负载型催化剂的载体包括：活性炭、氧化铝、氧化硅、Beta分子筛、ZSM-5、MCM-49和MCM-41中的一种。

7、根据权利5所述的5-甲氧基-8-羟基-3，4-二氢-2H-萘-1-酮的催化合成方法，其特征是所述负载型催化剂的负载量为30-70％。

8、根据权利1所述的5-甲氧基-8-羟基-3，4-二氢-2H-萘-1-酮的催化合成方法，其特征是所述的反应温度是180-220℃，反应时间范围是2～6小时。

9、根据权利2所述的5-甲氧基-8-羟基-3，4-二氢-2H-萘-1-酮的催化合成方法，其特征是所述的微波反应条件为功率100-1000w，反应时间0.1～10分钟。

10、根据权利1或2所述的5-甲氧基-8-羟基-3，4-二氢-2H-萘-1-酮的催化合成方法，其特征是所述的柱层析纯化分离，利用硅胶或三氧化二铝作为吸附剂，利用乙酸乙酯和石油醚的混合溶液作为展开剂，乙酸乙酯和石油醚的体积比：1/0.1-10。