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[发明专利]一种阿片类重要中间体有关物质及其制备方法及用途-CN202110678126.4在审
发明人：史登健;花海堂;马立金;牛明玉;鹿贵花;汤海燕 -专利权人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司;扬子江药业集团有限公司
申请日： 2021-06-18 - 公布日： 2022-12-20 - 主分类号： C07C43/21 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿片类重要中间体有关物质及其制备方法及用途，具体地，本发明公开了一种化合物，其为如式(X)所示的化合物，或式(X)所示的化合物的立体异构体、几何异构体、互变异构体，其中，代表单键或双键。此化合物为制备地佐辛关键中间体中的一种杂质，致畸性较强。
一种阿片重要中间体有关物质及其制备方法用途

[发明专利]一种阿那曲唑的制备方法-CN201610456816.4有效
发明人：牛明玉;马立金;梁文;王庆辉;鹿贵花;陆田玉;王伟 -专利权人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司;扬子江药业集团有限公司
申请日： 2016-06-21 - 公布日： 2019-08-16 - 主分类号： C07D249/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种阿那曲唑的制备方法，包括以下步骤：1)以5‑溴甲基‑α，α，α′，α′‑四甲基‑1，3‑苯二乙腈和4‑氨基‑1，2，4‑三氮唑为原料，在有机溶剂中反应，析晶，得到中间体I，即α，α，α′，α′‑四甲基‑5‑[(4‑氨基‑1，2，4‑三唑基)‑亚甲基]‑1，3‑苯二乙腈溴盐；2)将中间体I溶于溶剂中，加入少量水、酸和金属催化剂，回流状态下分批加入叠氮化钠，反应完全后，趁热过滤，母液浓缩至原体积0.25‑0.75倍，冷却析晶，过滤固体经调碱萃取，浓缩得阿那曲唑粗品；3)将阿那曲唑粗品溶于醇溶剂，脱色，冷却析晶得阿那曲唑精品。本发明从源头避免了影响药效的异阿那曲唑杂质的产生，异阿那曲唑未检出，其余单杂低于0.05％，总杂低于0.2％。
一种那曲制备方法

[发明专利]一种厄多司坦的纯化方法-CN201810577239.3在审
发明人：史登健;马振千;金荣章;李生勤;鹿贵花 -专利权人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司;扬子江药业集团有限公司
申请日： 2018-06-07 - 公布日： 2018-10-12 - 主分类号： C07D333/36 文献下载
摘要：本发明提供了一种厄多司坦的纯化方法，包括如下步骤：1）制备厄多司坦粗品水溶液：将厄多司坦粗品溶于近中性至碱性的水溶液中，加入可与水分层的有机溶剂，进行萃取，得到厄多司坦粗品水溶液，有机溶剂与碱性水溶液的体积比为0.05～20：1；2）制备厄多司坦精品：将步骤1)得到的厄多司坦粗品水溶液用酸调节至酸性，析出固体，过滤，烘干得到厄多司坦精品。本发明基于厄多司坦结构中含有“羧基”基团的特殊性，无需采用操作难度大不适合工业化生产的柱层析方法进行纯化，仅通过“碱溶酸沉”进行纯化，纯化过程操作简便，能够有效去除厄多司坦粗品中的杂质，最后厄多司坦精品纯度可达到99.4％以上，单杂小于0.1%，而且收率高，适于工业化生产。
厄多司坦粗品有机溶剂制备精品碱性水溶液过程操作碱溶酸沉析出水分层酸调节体积比柱层析烘干去除收率萃取羧基过滤

[发明专利]一种依达拉奉二聚体杂质化合物及其制备方法-CN201610530038.9有效
发明人：张沛;史登健;郭维军;胡丽娜;鹿贵花;王伟 -专利权人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司
申请日： 2016-07-06 - 公布日： 2018-06-22 - 主分类号： C07D231/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种依达拉奉二聚体杂质化合物，所述的化合物结构式如式(I)所示。本发明还提供了一种依达拉奉二聚体杂质化合物的制备方法，其特征在于，所述的制备方法是以式Ⅱ化合物苯肼、式Ⅲ化合物乙酰乙酸乙酯和式Ⅳ化合物乙醛为原料，进行合成反应后制得式(Ⅰ)所示化合物。本发明具有如下技术效果：1）提供了一种依达拉奉二聚体杂质化合物作为杂质对照品；为采用外标法（即杂质对照品法）严格控制依达拉奉的质量等方面做出贡献。2）本发明的制备方法能够快速、简便、高效地得到杂质对照品，工艺简单、纯度高，能够为依达拉奉的质量控制提供合格的对照品。
依达拉奉二聚体杂质化合物制备杂质对照品式( I )依达拉奉化合物结构式乙酰乙酸乙酯乙醛合成反应技术效果对照品外标法质量控制苯肼

[发明专利]一种米力农的制备方法-CN201610573829.X在审
发明人：王伟;牛明玉;张沛;王庆辉;鹿贵花;朱圣红;马立金 -专利权人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司
申请日： 2016-07-20 - 公布日： 2016-12-21 - 主分类号： C07D213/85 文献下载
摘要：本发明提供了一种米力农的制备方法，包括如下步骤：以4‑甲基吡啶(SM)为原料，在乙酸乙酯中，生成1‑(4‑吡啶基)‑2‑丙酮（式Ⅰ），然后在原甲酸三乙酯、乙酸、乙酸酐的作用下，生成1‑乙氧基‑2‑（4‑吡啶基）乙烯基甲基酮（式Ⅱ），最后在碱性条件下与氰基乙酰胺反应生成米力农。本发明操作简单高效，反应条件温和，安全性强，易于控制，收率较高，适于工业化生产。
一种米力农制备方法

[发明专利]一种药物中苯胺含量的测定方法-CN201510649220.1有效
发明人：胡丽娜;张连庆;王庆辉;牛明玉;张沛;鹿贵花;朱琼;张毅;孙凤一 -专利权人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司
申请日： 2015-10-09 - 公布日： 2016-01-20 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种药物中苯胺的含量测定方法，其特点在于采用高效液相色谱法对药物中苯胺含量进行分析，该方法包括色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液配制、供试品溶液配制及含量计算方法。本方法优点在于灵敏度高，专属性强，操作简单便捷，能够准确、可靠的检测出药品中存在的微量苯胺，从而增强了对药品中基因毒性杂质苯胺的含量控制要求，提高了药品的安全性和质量可控性。
一种药物苯胺含量测定方法

[发明专利]含吡咯烷二酮的甲氧基丙烯酸甲酯类化合物、制备方法及其应用-CN201210524110.9有效
发明人：杨春龙;鹿贵花;陈敏;王先锋;冯玲玲;王洋;刘建波 -专利权人：南京农业大学
申请日： 2012-12-10 - 公布日： 2014-06-18 - 主分类号： C07D207/44 文献下载
摘要：本发明属于杀菌剂领域，公开了含吡咯烷二酮的甲氧基丙烯酸甲酯类化合物、制备方法及其应用。该化合物的结构如通式(I)所示，其中R¹、R²、R³、R⁴、Y的定义如说明书所述。
吡咯烷甲氧基丙烯酸甲酯类化合物制备方法及其应用

[发明专利]一种含二氢异喹啉基团的吡咯烷-2,4-二酮类化合物、制备方法及其应用-CN201210524109.6有效
发明人：杨春龙;鹿贵花;陈敏;王先锋;冯玲玲;王洋;刘建波 -专利权人：南京农业大学
申请日： 2012-12-10 - 公布日： 2013-05-08 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明属于杀菌剂领域，公开了一种含二氢异喹啉基团的吡咯烷-2，4-二酮类化合物、制备方法及其应用。该化合物的结构如通式(I)所示，其中R¹、R²、R³、R⁴、R⁵的定义如说明书所述。
一种含二氢异喹啉基团吡咯烷酮类化合物制备方法及其应用

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