[发明专利]Mn、Ni共掺杂非化学计量焦磷酸铁钠的制备方法及其在钠离子电池中的应用在审
申请号: | 202310694300.3 | 申请日: | 2023-06-13 |
公开(公告)号: | CN116621143A | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
发明(设计)人: | 蒋阳;周儒轩;温鑫;汤召宇;王泽川;仲洪海;童国庆 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C01B25/42 | 分类号: | C01B25/42;H01M4/58;H01M10/054;H01M4/62 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | mn ni 掺杂 化学 计量 磷酸 制备 方法 及其 钠离子 电池 中的 应用 | ||
1.一种Mn、Ni共掺杂非化学计量焦磷酸铁钠的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:溶解搅拌
将金属盐、表面活性剂、柠檬酸溶于去离子水中,在40~100℃下搅拌60~600分钟,然后加入碳源继续搅拌60~600分钟,再加入磷酸钠盐在40~100℃下搅拌60~600分钟;
步骤2:滴定
向步骤1中所得溶液中加入反极性溶剂滴定,滴定结束后搅拌至凝胶生成;在凝胶过程中加入反极性溶剂去取代氢键参与络合物分子之间反应,改善了凝胶稳定性并在一定程度上防止团聚;
步骤3:干燥
将步骤2生成的凝胶放入真空干燥箱中干燥得到干凝胶;
步骤4:预烧结
将步骤3中所得干凝胶研磨后于惰性或还原性气氛中升温至200~400℃,保温60~600分钟进行预烧结,预烧结后再烧结可以使其固相反应更加充分;
步骤5:烧结
将预烧结产物研磨并于惰性或还原性气氛中升温至400~700℃,保温180~840分钟,即可得到Mn、Ni共掺杂非化学计量焦磷酸铁钠Na3.12Fe2.44-xMnx/2Nix/2(P2O7)2,X=0.01-1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤1中,所述金属盐溶液为铁盐、镍盐和锰盐的混合溶液,金属盐溶液的质量浓度为0.01~20%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤1中,所述表面活性剂为CTAB、F127、CPC、BAC中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤1中,铁盐与磷酸钠盐按钠与铁摩尔比(2~2.5):3.12混合。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:
所述磷酸钠盐选自磷酸二氢钠、磷酸钠、焦磷酸钠中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤1中,所述碳源为葡萄糖、蔗糖、沥青中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤2中,所述反极性溶剂为乙二醇、乙醇中的一种。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:
步骤2中反极性溶剂与步骤1中去离子水的体积比为1:1。
9.根据权利要求1-8中任一项制备方法制备得到的Mn、Ni共掺杂非化学计量焦磷酸铁钠的应用,其特征在于:
所述Mn、Ni共掺杂非化学计量焦磷酸铁钠作为钠离子电池的正极材料使用。
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