[发明专利]一种2-噻吩磺酸含氟酯及其制备方法

说明书

本发明公开一种2‑噻吩磺酸含氟酯及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：准备好反应装置，将含氟醇加入到有机溶剂中，并加入催化剂，将反应液氮气置换3次，反应液冷却至0‑10℃；向反应液中滴加2‑噻吩磺酰氯的有机溶液，升温并进行TLC中控反应；反应结束后，将反应液倒入饱和碳酸氢钠溶液中淬灭，减压浓缩除去有机溶剂得到2‑噻吩磺酸含氟酯粗品；对2‑噻吩磺酸含氟酯粗品再进行油泵减压蒸馏，得到高纯度的2‑噻吩磺酸含氟酯产品。本发明以含2‑噻吩磺酰氯、含氟醇和不同催化剂为原料，在惰性气体氛围下进行反应得到2‑噻吩磺酸含氟酯。本发明提供的方法具有原料易得、成本低，工艺废水少、操作安全，产品收率高等点，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及锂电池材料技术领域，具体为一种2-噻吩磺酸含氟酯及其制备方法。

背景技术

随着便携式电子设备、电动汽车、智能电网等领域的快速发展,市场对于高能量密度储能器件的需要日益增长。以石墨为负极的传统锂离子电池能量密度有限，尤其是与电动汽车动力电池的发展目标(300～500Wh kg-1)尚有较大差距。因此，研究开发新一代电池技术十分迫切。

目前在使用传统电解液的锂离子电池循环过程中，锂离子反复地在金属负极表面进行剥离和沉积。由于锂离子在负极沉积过程中，会自发形成树枝状的锂枝晶，而锂枝晶在生长过程中会不断消耗电解液并导致金属锂的不可逆沉积，其尖锐结构可能刺破隔膜，导致电池短路，严重危害着锂离子电池的循环寿命以及安全性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-噻吩磺酸含氟酯及其制备方法。含氟烷基磺酸盐是一类重要的表面活性剂，其含氟量高、磺酸基官能团可以与锂离子配位等特点，使其具有用作LMBs电解液添加剂的潜力。理论研究发现，相比于电解液其他组分，该添加剂可以先于电解液被还原或者氧化，在正负电极表面成膜，抑制电解液的进一步分解，提高电池的库伦效率。在金属锂负极一侧，该添加剂的分解提供了大量氟元素，使SEI膜内LiF的含量上升,这有利于减少SEI膜厚度,并提高锂离子迁移速率；在正极一侧,形成的阳极电解质膜(cathode electrolyte interphase film,CEI膜)更薄也更为均一,这不仅缩短了锂离子扩散距离,也抑制了正极材料中高价金属的析出,稳定了正极材料结构。这些改变提升了LMBs的库伦效率和循环稳定性。

噻吩衍生物因为其优异的电学性质，在新能源行业中具有众多重要应用。本发明涉及化合物涵盖噻吩基、磺酸酯、含氟烷烃等以上化学结构，使得该类化合物具有广泛的应用价值。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种2-噻吩磺酸含氟酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，准备好反应装置，将含氟醇加入到有机溶剂中，并加入催化剂，将反应液氮气置换3次，反应液冷却至0-10℃；

步骤二，向步骤一中的反应液中慢慢滴加2-噻吩磺酰氯的有机溶液，滴加完毕后，升温并进行TLC中控反应；

步骤三，反应结束后，将反应液倒入饱和碳酸氢钠溶液中淬灭，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相再用饱和食盐水洗涤，有机相再经过无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去有机溶剂得到2-噻吩磺酸含氟酯粗品；

步骤四，对步骤三生成的2-噻吩磺酸含氟酯粗品再进行油泵减压蒸馏，得到高纯度的2-噻吩磺酸含氟酯产品。

进一步的，以下为反应方程式：

进一步的，步骤一中所述有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、二氯乙烷或甲苯中的一种或几种。

进一步的，步骤一中所述有机溶剂投料体积数为2-噻吩磺酰氯投料量的10～20倍。