[发明专利]一种2-噻吩磺酸含氟酯及其制备方法

权利要求书

1.一种2-噻吩磺酸含氟酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，准备好反应装置，将含氟醇加入到有机溶剂中，并加入催化剂，将反应液氮气置换3次，反应液冷却至0-10℃；

步骤二，向步骤一中的反应液中慢慢滴加2-噻吩磺酰氯的有机溶液，滴加完毕后，升温并进行TLC中控反应；

步骤三，反应结束后，将反应液倒入饱和碳酸氢钠溶液中淬灭，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相再用饱和食盐水洗涤，有机相再经过无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去有机溶剂得到2-噻吩磺酸含氟酯粗品；

步骤四，对步骤三生成的2-噻吩磺酸含氟酯粗品再进行油泵减压蒸馏，得到高纯度的2-噻吩磺酸含氟酯产品。

2.根据权利要求1所述的2-噻吩磺酸含氟酯的制备方法，其特征在于：以下为反应方程式：

3.根据权利要求1所述的2-噻吩磺酸含氟酯的制备方法，其特征在于：步骤一中所述有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、二氯乙烷或甲苯中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的2-噻吩磺酸含氟酯的制备方法，其特征在于：步骤一中所述有机溶剂投料体积数为2-噻吩磺酰氯投料量的10～20倍。

5.根据权利要求1所述的2-噻吩磺酸含氟酯的制备方法，其特征在于：步骤一中所述催化剂为有机碱，所述有机碱包括：三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、吡啶、N,N-二甲基苯胺、1,8-二偶氮杂双螺环[5.4.0]十一-7-烯(DBU)、三乙烯二胺(DABCO)、叔丁醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇锂、甲醇钠、乙醇钠。

6.根据权利要求1所述的2-噻吩磺酸含氟酯的制备方法，其特征在于：步骤一中所述催化剂与含氟醇的摩尔比为1.1～1.8:1。

7.根据权利要求1所述的2-噻吩磺酸含氟酯的制备方法，其特征在于：步骤二中所述2-噻吩磺酰氯与含氟醇的摩尔比为1.0～1.2:1。

8.根据权利要求1所述的2-噻吩磺酸含氟酯的制备方法，其特征在于：步骤二中所述TLC中控反应的温度范围介于室温和有机溶剂回流温度之间。

9.根据权利要求1所述的2-噻吩磺酸含氟酯的制备方法，其特征在于：步骤四中通过不同所述2-噻吩磺酸含氟酯的沸点进行减压蒸馏得到对应产品。

10.一种2-噻吩磺酸含氟酯，其特征在于：由前述权利要求1-9任意一项2-噻吩磺酸含氟酯制备方法制得。