[发明专利]一种水基有机硅组合物的制备方法在审
申请号: | 202310482780.7 | 申请日: | 2023-05-03 |
公开(公告)号: | CN116376050A | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 请求不公布姓名 | 申请(专利权)人: | 南京瑞思化学技术有限公司 |
主分类号: | C08J3/07 | 分类号: | C08J3/07;C08L83/04;C08L83/12;C08L83/14;C08L83/07;C08K7/26;C08K3/36;C08K3/26;C08G77/46 |
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地址: | 210000 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 组合 制备 方法 | ||
1. 一种有机硅组合物,其特征在于,制备所述的水基有机硅组合物的原料和质量百分数如下:
聚醚改性聚硅氧烷A: 3~15%
有机硅活性物B: 50~70%
表面活性剂C: 2~20%
填料D: 0.5~5%
溶剂E: 3~15%
水F: 0或0.1~20%
上述所有物质的质量百分数之和为100%;
所述的聚醚改性聚硅氧烷A是如下结构单元(Ⅰ)组成的聚合物:
(Ⅰ)
用“”表示聚醚改性聚硅氧烷的聚醚部分,结构式是—CH2CH2CH2O(EO)a(PO)bH,下标a和b为环氧乙烷EO和环氧丙烷PO的聚合度,a为20~50,b为20~50;
所述含氢聚硅氧烷的结构式如下:
(Ⅱ)
它用表示,下标c为3~8,下标d为1~4,R1为1~20个碳原子的烷基或氢原子;
所述的聚醚改性聚硅氧烷的合成步骤是:
第一步,加成反应:
(Ⅲ)
第二步,交联反应:
(Ⅳ)
上述反应式(Ⅳ)中,e + 1 = c,f和g选自1~3的整数,且f + g = 4;
R是碳原子数为1~18的烃基和被氯原子、醚基、酯基、环氧烷基、巯基、氰基或氨基取代的碳原子数1~18个的烃基;R2为1~4个碳原子的烷基;
所述的聚醚改性聚硅氧烷的合成方法是:首先在有氮气保护容器中加入含氢聚硅氧烷和聚醚,升温到60~90℃加入金属铂类催化剂,反应一定的时间得到加成反应式(Ⅲ)的产物;然后再加入金属铂类催化剂,保温一定时间,加入偶联剂和金属锡催化剂,在120~180℃发生脱醇交联反应,就得到含有式(Ⅰ)结构单元的聚醚改性聚硅氧烷;
所述的有机硅活性物B是聚有机硅氧烷,其结构通式如下:
(R3
式(Ⅴ)中,
所述的表面活性剂C是非离子表面活性剂;
所述的填料D是表面亲水和/或疏水的二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁、氧化锌、氧化钙;
本发明制备水基有机硅组合物的方法如下:
第一步、室温条件下,在密闭容器中加入溶剂,开启搅拌慢速搅拌,向其中加入有机硅活性物,保持温度为50~90℃混合10~60min,让有机硅活性物充分溶解;
第二步、向第一步得到混合物中加入聚醚改性聚硅氧烷,提高转速为1000~5000rpm,让聚醚改性聚硅氧烷和有机硅活性物充分混合,最后让物料通过压力为0.1~2MPa的均质设备;
第三步、在另一个容器中加入表面活性剂、填料和粒径为0.2~0.5mm的锆珠,温度升高至100~150℃,研磨分散30~90min,使得填料充分分散均匀,得到表面活性剂分散液;
第四步、向第二步得到的混合物中加入表面活性剂分散液,选择转速3000~12000rpm使得表面活性剂分散液混合均匀后,升高混合物的温度至溶剂的沸点,控制真空度为-0.01~-0.03MPa抽真空20~80min脱除溶剂;最后向混合物中再加入水,以500~2000rpm的转速混合均匀后即得到水基有机硅组合物。
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