[发明专利]一种9-蒽甲酸和9-蒽甲醇的制备分离方法在审
| 申请号： | 202310367364.2 | 申请日： | 2023-04-07 |
| 公开（公告）号： | CN116410056A | 公开（公告）日： | 2023-07-11 |
| 发明（设计）人： | 邢正;董秀玲;李双庆;关昕岳;戚家仪;冉家宁;张庆国 | 申请（专利权）人： | 渤海大学 |
| 主分类号： | C07C29/14 | 分类号： | C07C29/14;C07C29/74;C07C29/78;C07C33/18;C07C51/16;C07C51/42;C07C51/43;C07C63/44 |
| 代理公司： | 福州明致商标专利代理事务所(普通合伙) 35307 | 代理人： | 俞兰周 |
| 地址： | 121000 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲酸 甲醇 制备 分离 方法 | ||
1.一种9-蒽甲酸和9-蒽甲醇的制备分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，以9-蒽甲醛为原料，在无机碱和有机溶剂的作用下进行反应；
步骤二，反应完成后加水萃取，无机相调节pH值至1-3后析出9-蒽甲酸粗品；
步骤三，有机相蒸除部分溶剂后析出9-蒽甲醇粗品；
步骤四，将9-蒽甲酸粗品和9-蒽甲醇粗品通过重结晶精制。
2.根据权利要求1所述的一种9-蒽甲酸和9-蒽甲醇的制备分离方法，其特征在于，所述无机碱为固态氢氧化钠、固态氢氧化钾或固态氢氧化铯。
3.根据权利要求1所述的一种9-蒽甲酸和9-蒽甲醇的制备分离方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯或二氯甲烷。
4.根据权利要求3所述的一种9-蒽甲酸和9-蒽甲醇的制备分离方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲苯。
5.根据权利要求1所述的一种9-蒽甲酸和9-蒽甲醇的制备分离方法，其特征在于，所述9-蒽甲醛与所述无机碱的质量比为(1.2-3.2)：1。
6.根据权利要求1所述的一种9-蒽甲酸和9-蒽甲醇的制备分离方法，其特征在于，所述9-蒽甲醛与所述有机溶剂的质量比为1：(1.5-4.0)。
7.根据权利要求1所述的一种9-蒽甲酸和9-蒽甲醇的制备分离方法，其特征在于，步骤二中加入水与步骤一中有机溶剂的质量比为(1.0-2.0)：1。
8.根据权利要求1所述的一种9-蒽甲酸和9-蒽甲醇的制备分离方法，其特征在于，步骤一中所述无机碱溶解温度控制在70-90℃。
9.根据权利要求1所述的一种9-蒽甲酸和9-蒽甲醇的制备分离方法，其特征在于，步骤一中反应条件温度控制在90-120℃，反应1-3小时。
10.根据权利要求1所述的一种9-蒽甲酸和9-蒽甲醇的制备分离方法，其特征在于，步骤二中调节pH所用酸为盐酸、硫酸、硝酸或乙酸。
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