[发明专利]一种微波等离子体化学气相沉积系统制备六方氮化硼薄膜的方法

说明书

一种微波等离子体化学气相沉积系统制备六方氮化硼薄膜的方法，基于微波等离子体化学气相沉积系统，1)衬底选择及清洗；2)将衬底放置于反应室钼托中，置于微波等离子体化学气相沉积系统，抽真空至7.5×10supgt;‑4/supgt;Pa以下；3)起辉及衬底预处理，对衬底进行5‑15min的等离子体清洗；4)沉积六方氮化硼薄膜：通入硼、氮气体反应源，其中硼元素反应源为被氢气或氩气稀释的乙硼烷，稀释比例为1％，流量为5‑15sccm，氮元素反应源为高纯氮气，流量为5‑15sccm，反应温度为750‑850℃，沉积时间为30‑90min。本发明工艺简单，成本低，可控性好，无需催化剂，可制备大尺寸六方氮化硼薄膜。

技术领域

本发明涉及六方氮化硼薄膜制备领域，具体为一种微波等离子体化学气相沉积系统制备六方氮化硼的方法。

背景技术

氮化硼是一种Ⅲ-Ⅴ族化合物，主要存在六方氮化硼(h-BN)、立方氮化硼(c-BN)、铅锌矿结构氮化硼(w-BN)和三方氮化硼(r-BN)四种同分异构体。六方氮化硼在几种晶体结构中最稳定，可稳定存在于常温常压下。六方氮化硼由B原子和N原子sp2杂化交替形成，结构与石墨烯相似，也被称为“白石墨烯”。虽然六方氮化硼的晶体结构与石墨烯十分相似，但性质却大有不同。六方氮化硼的禁带宽度为5.9eV-6.5eV，在室温下表现为绝缘体，电阻率表现出各向异性，具有高热导率和高弹性模量，以及优异的化学惰性。除了优异的物理性质以外，六方氮化硼在可见光区域具有优良的透过性，对深紫区域具有强的吸收性，六方氮化硼作为优异的介电材料在光电材料、微电子器件等方面都有极高的潜在应用价值，可应用于防护层、MIS结构中的绝缘层、深紫外探测器，是高频、高功率、高密度集成的理想电子器件材料。

六方氮化硼具有多种应用场景，但制备出高纯度、高结晶质量以及大尺寸的单晶及薄膜依旧是现存的主要问题。目前六方氮化硼的制备方法主要有：机械剥离法、液相剥离法、物理气相沉积(PVD)以及化学气相沉积(CVD)，不同的制备方法对六方氮化硼的形貌、结构、性质以及应用中的性能也会产生不同的影响。自2004年Novoselov和Geim利用Scotch胶带法成功将二维石墨烯从石墨中分离出来，这项技术也被应用在六方氮化硼上，通过机械剥离法从氮化硼块体上便捷获取单层或少层氮化硼，可较好保留被剥离材料的基本物理性质，但缺点是面积小，重复性差且成本高，只适用于基础研究，这些弊端也大大限制了机械剥离法的实际应用。液相剥离法是将氮化硼块体放入某些溶剂里，通过超声辅助克服氮化硼层间的范德华力，从而得到层状氮化硼，但受限于溶剂的选择，可能对被剥离材料造成污染，可控性差且尺寸较小。物理气相沉积法是在高真空的腔体环境下，将高纯的六方氮化硼蒸发，同时以离子束轰击衬底表面从而合成六方氮化硼薄膜，此法制备的六方氮化硼薄膜纯度高，致密性好，但缺点是成本高，生长速率低。化学气相沉积法主要通过分解硼、氮气体反应源，通过一些辅助技术例如射频等离子体、离子束等来促进反应，从而在衬底上生长六方氮化硼薄膜，此法成本较低，容易制备大面积薄膜，可调控性强，但通常反应气体存在危险性。

微波等离子体气相沉积也是制备高质量金刚石膜的首选方法,但目前N型金刚石仍是研究难点，氮化硼同样作为宽禁带半导体，可通过Si、C、Be等元素实现N、P型掺杂，N型氮化硼可与P型金刚石形成异质结，两者晶格较为匹配，且乙硼烷为P型金刚石的掺杂源，这使得该结构可在一个系统中形成，系统反应物简单，且操作方便。除此以外，未掺杂的氮化硼在室温下表现为绝缘体，可作为金刚石MIS器件中的介质层，结合金刚石在高温高频高功率半导体器件领域中具有很大的潜力。

CN2020108541627一种六方氮化硼薄膜生长方法及六方氮化硼薄膜生长方法，在衬底上形成石墨烯层，对所述石墨烯层进行刻蚀处理，形成具有图案化石墨烯衬底，在所述图案化石墨烯衬底上外延生长六方氮化硼薄膜，由于石墨烯与六方氮化硼晶格结构相近的优点，利用石墨烯作为六方氮化硼薄膜生长的衬底可以有效地降低薄膜中的残余应力。