[发明专利]一种集成电路封装用硅微粉的制备方法

说明书

本发明公开一种集成电路封装用硅微粉的制备方法，属于电子封装材料制备技术领域，本发明以5‑碘间苯二甲酸为二元羧酸原料，在缩合剂作用下与氨基化的笼型聚倍半硅氧烷脱水成键，再以三乙炔基苯为中心，通过交叉偶联反应连接形成支化的多笼型聚倍半硅氧烷，再通过氨基‑羧基的酰胺成键反应交替形成由多重笼型聚倍半硅氧烷层叠的球形树枝状大分子，经热处理稳定化保留其球形结构，最后通过溶胶‑凝胶法对介孔进行填充，得到高球形度、高密度的二氧化硅微粉粒子；本发明制备得到的硅微粉具有良好的球形度，且粒径均匀，填充率高。

技术领域

本发明涉及电子封装材料制备技术领域，具体涉及一种集成电路封装用硅微粉的制备方法。

背景技术

球形硅微粉是指颗粒个体呈球形，主要成分为无定形二氧化硅的粉体材料，为白色粉末，因纯度高、颗粒细、介电性能优异、热膨胀系数低、热导率高等优越性能而具有广阔的发展前景；球形硅微粉主要用于应用于大规模集成电路封装中覆铜板以及环氧塑封料填料，在航空、航天、涂料、催化剂、医药、特种陶瓷及日用化妆品等高新技术领域也有应用。

目前，集成电路正向高集成度、高密度和小型化方向发展。用于集成电路封装的环氧模塑料中70-90％为硅微粉。所以硅微粉含量和粒度对环氧模塑料的流动性影响很大，对集成电路封装效果影响也很大。

随着我国微电子工业的迅猛发展，大规模、超大规模集成电路对封装材料的要求越来越高，不仅要求其超细，而且要求高纯度，特别是对于颗粒形状提出球形化要求。球形表面流动性好，与树脂搅拌成膜均匀，树脂添加量小，并且流动性最好，粉的填充量可达到最高，重量比可达90.5％。因此，球形化意味着硅微粉填充率的增加，硅微粉的填充率越高，其热膨胀系数就越小，导热系数也越低，就越接近单晶硅的热膨胀系数，由此生产的电子元器件的使用性能也越好。其次，球形化制成的塑封料应力集中最小，强度最高，当角形粉的塑封料应力集中为1时，球形粉的应力仅为0.6，因此，球形粉塑封料封装集成电路芯片时，成品率高，并且运输、安装、使用过程中不易产生机械损伤。其三，球形粉摩擦系数小，对模具的磨损小，使模具的使用寿命长，与角形粉的相比，可以提高模具的使用寿命达一倍。

但传统工艺生产的硅微粉是用硅微粉原料经研磨得到的外形无规则多呈菱形角状的硅微粉，这种硅微粉在用于集成电路封装时黏度大，填充率低，普通硅微粉填充率一般为70％左右，现有技术还出现了通过表面修饰降低外形不规则度，但降低效果仍较为有限，其产物球形度更主要取决于硅微粉原料的球形度。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种集成电路封装用硅微粉的制备方法。

本发明的目的采用以下技术方案来实现：

一种集成电路封装用硅微粉的制备方法，包括以下步骤：

S1、称取5-碘间苯二甲酸并溶解在无水二氯甲烷中，加入氨基化笼型聚倍半硅氧烷和1-羟基苯并三氮唑，充分搅拌混合，在冰水浴条件下，加入二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液，充分搅拌混合后升温至室温，在室温下搅拌反应6-12h，反应完成后固液分离，滤液以去离子水洗涤，经除水干燥、减压浓缩后入硅胶柱纯化去除未反应的反应物，干燥后得到粉末产物A；

S2、分别称取所述粉末产物A、1,3,5-三乙炔基苯并加入到三乙胺溶液中混合，经通氮除气脱氧后再在保护气氛下，加入四(三苯基膦)钯和碘化亚铜作催化剂，并在室温下搅拌反应6-12h，反应完成后固液分离，滤液以去离子水洗涤，经除水干燥、减压浓缩后入硅胶柱纯化去除未反应的反应物，纯化产物再在四氢呋喃和甲醇的混合溶剂中沉淀，得到粉末产物B；