[发明专利]一种集成电路封装用硅微粉的制备方法

权利要求书

1.一种集成电路封装用硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、称取5-碘间苯二甲酸并溶解在无水二氯甲烷中，加入氨基化笼型聚倍半硅氧烷和1-羟基苯并三氮唑，充分搅拌混合，在冰水浴条件下，加入二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液，充分搅拌混合后升温至室温，在室温下搅拌反应6-12h，反应完成后固液分离，滤液以去离子水洗涤，经除水干燥、减压浓缩后入硅胶柱纯化去除未反应的反应物，干燥后得到粉末产物A；

S2、分别称取所述粉末产物A、1,3,5-三乙炔基苯并加入到三乙胺溶液中混合，经通氮除气脱氧后再在保护气氛下，加入四(三苯基膦)钯和碘化亚铜作催化剂，并在室温下搅拌反应6-12h，反应完成后固液分离，滤液以去离子水洗涤，经除水干燥、减压浓缩后入硅胶柱纯化去除未反应的反应物，纯化产物再在四氢呋喃和甲醇的混合溶剂中沉淀，得到粉末产物B；

S3、称取所述粉末产物B并分散溶解在二氯甲烷溶剂中，加入1-羟基苯并三氮唑和羧基化笼型聚倍半硅氧烷，充分搅拌混合，在冰水浴条件下，加入二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液，充分搅拌混合后升温至室温，在室温下搅拌反应6-12h，再加入氨基化笼型聚倍半硅氧烷和羧基化笼型聚倍半硅氧烷的二氯甲烷溶液并继续搅拌反应10-18h，加入四氢呋喃和甲醇的混合溶剂稀释，固液分离，沉淀依次以甲醇和去离子水洗涤，干燥得到粉末产物C；

S4、在保护气氛下，将所述粉末产物C升温至500-800℃并保温1-2h，随后气氛切换为含氧气氛继续保温1-2h，冷却后制得粉末产物D；

S5、将所述粉末产物D以酸化的过氧化氢溶液洗涤后再加入到二氧化硅晶种母液和活性硅酸的混合溶液中，加热至沸后保温搅拌反应10-60min，滤出产物，沉淀依次以稀的硅酸钠溶液和去离子水洗涤，干燥，将干燥产物转入高温炉中进行高温热处理，待冷却至室温后制得所述硅微球。

2.根据权利要求1所述的一种集成电路封装用硅微粉的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述5-碘间苯二甲酸与所述氨基化笼型聚倍半硅氧烷、所述1-羟基苯并三氮唑、所述二环己基碳二亚胺的质量比例为1：(9-12)：(1-1.4)：(1.5-1.7)。

3.根据权利要求1所述的一种集成电路封装用硅微粉的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述粉末产物A与所述1,3,5-三乙炔基苯、所述三乙胺、所述四(三苯基膦)钯和所述碘化亚铜的质量比例为1：(0.02-0.025)：(10-15)：(0.005-0.008)：(0.001-0.002)。

4.根据权利要求1所述的一种集成电路封装用硅微粉的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述粉末产物B与所述1-羟基苯并三氮唑、所述羧基化笼型聚倍半硅氧烷和所述二环己基碳二亚胺的质量比例为10：(1-1.4)：(9-12)：(1.5-1.7)；步骤S3所述氨基化笼型聚倍半硅氧烷和第二次加入的所述羧基化笼型聚倍半硅氧烷与所述粉末产物B的质量比例为(2.5-4.0)：(1.9-3.2)：1。

5.根据权利要求1所述的一种集成电路封装用硅微粉的制备方法，其特征在于，所述活性硅酸溶液的制备方法为：

将硅酸钠溶液依次通过强酸型阳离子交换树脂和弱碱型阴离子交换树脂进行离子交换，除去钠离子和阳、阴离子杂质，制得所述活性硅酸溶液，所述硅酸钠溶液的质量浓度在8％-24％。

6.根据权利要求1所述的一种集成电路封装用硅微粉的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅晶种母液的制备方法为：

配制pH值在8-12的碱溶液，搅拌升温至沸，在搅拌条件下，加入所述活性硅酸溶液，混合过程中控制混合溶液的pH值保持在8-12，添加完毕后继续保温搅拌0.5-1h，撤去热源，静置12-36h，制得所述二氧化硅晶种母液；

其中，所述碱溶液与所述活性硅酸溶液的混合体积比为1：(3-5)。

7.根据权利要求1所述的一种集成电路封装用硅微粉的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅晶种母液和活性硅酸的混合溶液中，所述二氧化硅晶种母液和所述活性硅酸的混合体积比为1：(1-2)；所述表面改性的初产物与所述混合溶液的料液比为(1-10)g/100mL。

8.根据权利要求1-7之一所述的制备方法制备得到的集成电路封装用硅微粉。