[发明专利]一种磷化铟单晶及其制备方法

权利要求书

1.一种磷化铟单晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将原料装入加热装置中，所述原料包括磷化铟多晶、氧化硼、掺杂剂和红磷，所述加热装置为垂直梯度加热石英管，自下而上包括下保护温区、籽晶区、长晶区、储料区和上保护温区；所述籽晶区和长晶区设有生长坩埚，坩埚底部设有放置籽晶的籽晶井，所述籽晶井上方自下而上依次设有氧化硼A和规则形状的磷化铟多晶B；所述储料区设有底部不密封的装料坩埚，所述装料坩埚中包括氧化硼a、不规则形状的磷化铟多晶b以及红磷；所述磷化铟多晶B和磷化铟多晶b含有掺杂剂；

(2)将加热装置封焊并转移至加热炉，炉内真空处理后充入保护气氛，并在保护气氛下对加热装置进行梯度区域加热，生长磷化铟单晶；

(3)待加热装置中的梯度区域加热完毕，降温，打开加热装置，得到磷化铟单晶。

2.如权利要求1所述磷化铟单晶的制备方法，其特征在于，所述装料坩埚设有内径逐渐缩小的漏斗型状的漏液口，漏液口的底部直径与装料坩埚上部的等内径部位的直径之比为(1～5)：20；优选地，所述漏液口的底部直径为5～20mm。

3.如权利要求2所述磷化铟单晶的制备方法，其特征在于，所述磷化铟多晶料b包括上部的大块料和装料坩埚在漏液口和等内径部位连接处设置的贴合内壁的圆台型磷化铟多晶c。

4.如权利要求1所述磷化铟单晶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中真空处理的步骤为：对炉内进行一次真空处理至压强≤0.01bar，随后充入保护气氛至压强为0.9～1.1bar，进行二次真空处理至压强≤0.0001bar，同时对炉内以7～15℃的升温速率预热至平均温度440～460℃。

5.如权利要求1所述磷化铟单晶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中梯度区域加热的步骤为：以第一升温速率将加热装置中的下保护温区和籽晶区升温至680～720℃，长晶区和储料区升温至780～820℃；以第二升温速率将加热装置中的下保护温区和籽晶区升温至1000～1020℃，长晶区和储料区升温至1040～1060℃；将长晶区升温至1080～1100℃并保持其他温区温度不变，使磷化铟多晶B熔化，随后将加热装置中储料区和上保护温区升温至1080～1100℃并保持其他温区温度不变，使磷化铟多晶b熔化；确认磷化铟多晶B和磷化铟多晶b完全熔化后，将下保护温区和籽晶区升温至1040～1060℃，与长晶区和储料区保持2～6℃/cm的温差并保温6～18h，生长磷化铟单晶。

6.如权利要求5所述磷化铟单晶的制备方法，其特征在于，所述第一升温速率为3～6℃/min，第二升温速率为2～4℃/min。

7.如权利要求1所述磷化铟单晶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的降温时，加热装置中下保护温区和籽晶区的降温速率为2～6℃/h，长晶区和储料区的降温速率为0.1～0.3℃/h，上保护温区的降温速率为0.025～0.1℃/h。

8.如权利要求1所述磷化铟单晶的制备方法，其特征在于，所述磷化铟多晶B、磷化铟多晶b质量之比为1：(1.8～2.2)，磷化铟多晶B与磷化铟多晶b的质量之和与氧化硼A、氧化硼a的质量之比为1：(0.005～0.007)：(0.007～0.009)。

9.如权利要求8所述磷化铟单晶的制备方法，其特征在于，所述掺杂剂为硫掺杂源、铁掺杂源和锌掺杂源中的至少一种，所述磷化铟多晶B与硫掺杂源的质量之比为1：(0.00015～0.0005)；磷化铟多晶B与铁掺杂源的质量之比为1：(0.00025～0.0008)；磷化铟多晶B与和锌掺杂源的质量之比为1：(0.00008～0.0003)。

10.如权利要求1～9任一项所述磷化铟单晶的制备方法制备的磷化铟单晶。