[发明专利]一种带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法

说明书

本发明属于金属检测试样制备技术领域，涉及一种带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法，包括如下步骤：(1)对带腐蚀产物膜的试样进行截取和冷镶嵌；(2)对截面试样进行磨制、机械抛光；(3)对截面试样进行振动抛光和超声清洗；(4)对截面试样进行表面喷碳处理；(5)对截面试样进行EBSD面扫描，获得图像数据；(6)对所述图像数据进行处理和分析，完成表征。上述方法通过制备过程中采取保护产物膜、提高试样导电性和信号采集率、设定适当的振动频率获得高质量抛光表面的方法，所制得EBSD试样具有较高的解析率，样品标定率达到85％以上，能够满足对腐蚀产物膜进行相关定性和定量表征。本发明容易操作、经济成本低、腐蚀产物膜特征保留显著。

技术领域

本发明属于金属检测试样制备技术领域，具体涉及一种带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法。

背景技术

电子背散射衍射(EBSD)是指扫描电镜发射的电子束在大角度(70℃)倾斜的试样表层区激发并形成菊池衍射花样，通过对衍射花样的标定来确定晶体结构、取向和晶界特性等相关信息的分析技术。

在EBSD数据采集的过程中，试样表面状态是EBSD数据采集的关键，即EBSD试样表面要求平整、清洁、无残余应力层。随着科学技术的发展，出现了电解抛光、离子抛光、振动抛光等方法，各类金属基体高解析率的EBSD制样已不是难题。但是对带腐蚀产物膜样品的高解析率EBSD试样制备仍存在一定难度，原因在于：带腐蚀产物膜样品EBSD试样制备不能采用电解抛光，会破坏腐蚀产物膜；而离子抛光限于制备小试样(通常小于10mm)，并且一般只对试样中心的小块区域具有较好抛光效果，不适用位于边缘带腐蚀产物膜的试样制备。其他的抛光方式对带腐蚀产物膜样品的EBSD试样制备也存在不同程度的局限性。

目前来说，采用振动抛光制备带腐蚀产物膜样品的EBSD试样较为常见。振动抛光的优势在于方便和快捷，但对试样磨制和机械抛光的质量要求很高；振动抛光工艺中的振幅、施加载荷和振动时间也会因材料的不同而改变，没有统一的标准要求；振动抛光后试样表面的质量效果也是根据经验而判断，试样EBSD图像解析率低的情况时常出现。常见的原因一般为表面不平整、残余应力层未去除、导电性差等。腐蚀产物膜本身结构的稳定性也会对EBSD解析率产生影响，这一般要求振动抛光的振幅不宜过大，以防破坏腐蚀产物膜结构；振幅也不能过小，这会严重影响振动抛光去除试样表面残余应力层的效率。而腐蚀产物膜和金属基体交界处残余应力一般要比腐蚀产物膜内部大，这使得选定一个合适的振幅对提高带腐蚀产物膜试样的EBSD解析率有重要作用。在确保试样表面导电性良好的情况下，对于试样EBSD图像解析率一般的情况，可以适当延长振动抛光时间，进一步去除试样截面的残余应力层，来尝试提高试样EBSD图像解析率；而对于因试样磨制或机械抛光质量不够而造成EBSD图像解析率低的情况，只能重新制样。

综上所述，制备带腐蚀产物膜截面样品的高解析率EBSD试样仍存在一定难度，并且没有明确的振动抛光工艺参数。因此，开发一种高效、稳定带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样制备方法，对于研究材料腐蚀发生路径和腐蚀产物膜演变过程具有重要意义。

发明内容

本发明针对现有技术存在的诸多不足之处，提供了一种带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法，包括如下步骤：(1)对带腐蚀产物膜的试样进行截取和冷镶嵌；(2)对截面试样进行磨制、机械抛光；(3)对截面试样进行振动抛光和超声清洗；(4)对截面试样进行表面喷碳处理；(5)对截面试样进行EBSD面扫描，获得图像数据；(6)对所述图像数据进行处理和分析，完成表征。上述方法通过制备过程中采取保护产物膜、提高试样导电性和信号采集率、设定适当的振动频率获得高质量抛光表面的方法，所制得EBSD试样具有较高的解析率，样品标定率达到85％以上，能够满足对腐蚀产物膜进行相关定性和定量表征。本发明容易操作、经济成本低、腐蚀产物膜特征保留显著。

本发明的具体技术方案如下：

一种带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样制备方法，包括以下步骤:

(1)带腐蚀产物膜样品的截取和冷镶嵌：