[发明专利]一种带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法

权利要求书

1.一种带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)对带腐蚀产物膜的试样进行截取和冷镶嵌；(2)对截面试样进行磨制、机械抛光；(3)对截面试样进行振动抛光和超声清洗；(4)对截面试样进行表面喷碳处理；(5)对截面试样进行EBSD面扫描，获得图像数据；(6)对所述图像数据进行处理和分析，完成表征。

2.根据权利要求1所述带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法，其特征在于：(1)带腐蚀产物膜样品的截取和冷镶嵌：

采用手工锯截取腐蚀后样品中间部位高度10mm的试样，得到含腐蚀产物膜的截面试样，放到圆形塑料管模具中心位置并对其进行冷镶嵌；

所述带腐蚀产物膜样品为碳钢或低合金钢，腐蚀的类型为二氧化碳腐蚀，腐蚀产物膜是以碳酸亚铁晶体为主的薄膜；

所采用的冷镶的具体工艺过程为：首先，将高度与截取试样基本持平的圆形塑料管模具固定在表面粘有双面胶的玻璃板上，并压实以防冷镶料从底部漏出，将截取试样固定在圆形塑料管模具的中心位置；将冷镶剂和固化剂以及Cu粉或Ni粉混合均匀作为冷镶料，静置10分钟让冷镶料中融入的气泡析出；将上述混合物缓慢倒入圆形塑料管模具中，室温静置12小时即可。

3.根据权利要求1所述带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法，其特征在于：所述冷镶剂选自双酚A型环氧树脂，固化剂选用邻苯二甲酸二丁酯和乙二胺，环氧树脂、邻苯二甲酸二丁酯和乙二胺的混合比例为20：3：2，其中添加Cu粉或Ni粉的量为冷镶剂质量的50％～80％。

4.根据权利要求1所述带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法，其特征在于：(2)截面试样的磨光、机械抛光和清洗：

将截面试样的表面经碳化硅水砂纸手工磨制，砂纸粗粒度从360目至2500目，使制备完成的截面试样最终高度在5～6mm，将磨好的上述试样用无水乙醇清洗，并吹干，再依次用平均粒径为1.5μm、0.5μm的金刚石抛光膏对试样表面进行机械抛光；试样的背面也用360目砂纸下进行粗磨，使得金属样品露出；将完成抛光的所述试样用无水乙醇清洗，并吹干。

5.根据权利要求1所述带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法，其特征在于：(3)截面试样的振动抛光和超声清洗：

将机械抛光后的试样放入振动抛光机进行振动抛光，振动抛光机的振幅设定为7000Hz，振动时间范围根据振动抛光效果选定在为3～4h；之后用无水乙醇冲洗完成振动抛光的截面试样表面，之后立即泡在盛有无水乙醇烧杯中放入超声波清洗机清洗，并吹干。

6.根据权利要求1所述带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法，其特征在于：(4)截面试样的表面喷碳：对截面试样的镶嵌材料做导电处理，进行表面喷碳，喷碳层厚度应控制在10-30nm之间。

7.根据权利要求1所述带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法，其特征在于：(5)EBSD面扫描：用导电胶将截面试样的表面和背面都与样品台固定，进行EBSD面扫描，获得图像数据；EBSD工作参数：加速电压工作范围20～25kV，探针电流工作范围10～15nA。

8.根据权利要求7所述带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法，其特征在于：步骤(5)中EBSD的扫描步长不超过平均晶粒尺寸的1/10，选定区域扫描时，避免EBSD全视场面的四个边缘区域。

9.根据权利要求7所述带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法，其特征在于：步骤(5)中EBSD工作参数：加速电压工作25kV，探针电流15nA。