[发明专利]一种磷酸盐前驱体及其制备方法、正极材料及其制备方法、正极片和二次电池

权利要求书

1.一种磷酸盐前驱体，其特征在于：所述磷酸盐前驱体的化学式为Li_xM_y(PO₄)_(x+y)/2A_z·wH₂O，其中M为过渡金属元素，所述过渡金属元素为Fe、Ti、V、Cr、Ni、Co、Mn、Al、Nb、Y、Zr、Sb、Mo、Sn、Ce中的一种或多种，A为F^-、OH^-、CO₃^2-、C₂O₄^2-、O^2-中的一种或多种，其中0.5≤x＜1.2，0.5＜y≤1，0≤z≤1，0.1≤w＜8。

2.根据权利要求1所述的磷酸盐前驱体，其特征在于：所述磷酸盐前驱体的铜靶kα1的2θ衍射角的XRD谱图中，存在特征峰F1：9.0°～11.5°，特征峰F2：22.1°～22.8°、特征峰F3：22.9°～23.5°、特征峰F4：24.5°～25.1°，所述特征峰F1与F3的比值为0.02～100。

3.根据权利要求1或2所述的磷酸盐前驱体，其特征在于：所述磷酸盐前驱体中锂的质量分数为1％～5.3％，所述磷酸盐前驱体中锂元素与过渡金属元素的质量比为5.8％～30.3％，锂元素与磷元素的质量比为14.8％～31.6％。

4.根据权利要求1或2所述的磷酸盐前驱体，其特征在于：所述磷酸盐前驱体的颗粒粒径D₅₀为0.05～20μm。

5.根据权利要求1或2所述的磷酸盐前驱体，其特征在于：所述磷酸盐前驱体的形貌为球形、类球形、片层、条形中的一种或几种。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的磷酸盐前驱体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤S1、将可溶性过渡金属盐分散于溶剂中得到过渡金属盐溶液，将可溶性锂盐分散于溶剂中得到锂源溶液，将含磷化合物分散于溶剂中得到磷源溶液；

步骤S2、将聚合物分散于溶剂中搅拌分散得到胶体助剂；

步骤S3、将胶体助剂加入到步骤S1中的过渡金属盐溶液或锂源溶液或磷源溶液三者中的至少一种及以上，得到胶体液；

步骤S4、将表面活性剂、破胶剂、步骤S3中的胶体液以及步骤S1中其余的溶液加入反应器中，控制温度，在气氛条件下，混合搅拌，发生多相沉淀反应，获得沉淀；

步骤S5、将步骤S4中的沉淀经过陈化，洗涤，干燥后得到磷酸盐前驱体。

7.根据权利要求6所述的磷酸盐前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中过渡金属盐溶液的固含量为1.5％～30％，锂源溶液的固含量为1.1％～27％，磷源溶液中溶质的质量分数为1％～25％，所述过渡金属盐溶液中包括Fe、Ti、V、Cr、Ni、Co、Mn、Al、Nb、Y、Zr、Sb、Mo、Sn、Ce金属元素中的一种或几种。

8.根据权利要求6所述的磷酸盐前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中胶体助剂的制备方法为将聚合物加入溶剂中，加热至20℃～100℃，搅拌分散30～300分钟，所述聚合物占胶体助剂的重量份数为0.1％～20％，所述步骤S3中所述聚合物占胶体液的重量份数为0.02％～2％，其中，所述聚合物为甲基纤维素、淀粉、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯醇、琼脂、卡拉胶、阿拉伯胶、瓜尔豆胶、罗望子胶中的一种或几种混合物。

9.根据权利要求6所述的磷酸盐前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中所述气氛条件为氮气、氩气或二氧化碳气氛，所述步骤S5中所述的干燥的具体操作为在真空环境下加热至70℃～200℃烘干至恒重，或在空气环境中加热至100℃～200℃烘干至恒重。