[发明专利]一种工业品位钒掺杂的无水贵尖晶石单晶的制备方法

说明书

本发明公开了一种工业品位钒掺杂的无水贵尖晶石单晶的制备方法，所述方法包括：以固态碱式碳酸镁粉末、固态异丙醇铝粉末、固态三乙酰丙酮钒(III)粉末、固态草酸粉末和液态稀硝酸作为起始原料，按照贵尖晶石化学计量比配料，制备出贵尖晶石粉末样品，将贵尖晶石粉末样品冷压成样品圆片后垂直叠加放入石墨坩埚中，并将石墨坩埚放入高温氧气氛炉进行高温煅烧后制备出圆柱体贵尖晶石样品；将圆柱体贵尖晶石样品进行高温高压反应得到贵尖晶石单晶；解决了目前的高温高压条件下工业品位钒掺杂的无水贵尖晶石大颗粒单晶的制备技术空白等技术问题。

技术领域

本发明属于矿物单晶样品合成的技术领域，尤其涉及一种工业品位钒掺杂的无水贵尖晶石单晶的制备方法。

背景技术

基于矿物自身不同的晶体结构、化学组分和物理化学性质的分类命名原则，氧化物矿物，是独立于自然元素、硫化物、氢氧化物和卤化物广泛存在的一种极为重要的矿物类型。迄今为止，在自然界中，已发现的氧化物矿物高达200余种，其中一些为地球深部重要的造岩矿物，譬如石英及其高压相(α相石英、β相石英、柯石英、斯石英等)，已被证实是地球深部的最重要的组成成分之一。尖晶石族矿物，隶属于氧化物矿物大类，在地球深部圈层的中下地壳和上地幔一些重要的组成岩石，像野外岩石标本从内蒙古自治区的大青山造山带中，采集的源自中下地壳变质岩的富铝贫硅的尖晶石黑云斜长片麻岩；野外岩石标本从河北张家口以北的崇礼县至尚义县沿线一带，采集的源自上地幔的金云母尖晶石二辉橄榄岩，均发现有尖晶石矿物的广泛出露。

贵尖晶石，又称镁尖晶石(化学式：MgAl₂O₄)，属于等轴晶系的氧化物矿物，具有典型的尖晶石结构的晶体结构，其矿物学氧化物化学组成百分比可表示为：MgO/(MgO+Al₂O₃)＝28.2％和Al₂O₃/(MgO+Al₂O₃)＝28.2％，是尖晶石族矿物中最重要的端元组分和自然界中存在的尖晶石族矿物中最为常见的矿物。在矿物的光薄片鉴定中，调节显微镜载物台的正交偏光条件下，贵尖晶石矿物表面的颜色和光泽，均不随着载物台旋转导致矿物方位变化而发生改变，呈现出一种明显的矿物均质效应，是典型的均质矿物，且光学薄片鉴定中具有正高凸起和无色透明。在单个镁铝尖晶石晶胞中，负二价氧离子呈现立方最紧密堆积，且堆积层与(111)方向(即三次轴方向)垂直，进而形成了64个四面体空隙和32个八面体空隙。通常，单个贵尖晶石含有24个阳离子，16个三价的铝离子占据六次配位，充填在晶胞的1/2的八面体空隙中，呈现出铝氧八面体([AlO₆])；而剩下的8个二价镁离子占据四次配位，充填在晶胞的1/8的四面体空隙中，呈现出镁氧四面体([MgO₄])。沿着三次结晶轴方向上，贵尖晶石所含的[AlO₆]八面体与[MgO₄]四面体组成单层，成交替式层状排列。在贵尖晶石晶体的每个单位晶胞中，层间是通过共角顶方式相互联结，且共角顶位置是由公用的三个[AlO₆]八面体与一个[MgO₄]四面体组成的。由于这种共角顶的四面体和八面体的联结方式，尖晶石型矿物结构具有很大的灵活性和容纳性，离子半径各异的A位和B位阳离子均很容易占据四面体和八面体位置上，进而形成尖晶石的畸变结构。基于尖晶石矿物中所容纳的离子半径、阴阳离子类型等存在的明显差异，具有尖晶石结构的矿物或化合物，达上百种之多。在野外矿物岩石手标本观察中，贵尖晶石主要发现于白云岩(或者白云质灰岩)与岩浆岩的接触带中，是比较常见的高温接触变质交代矿物的典型氧化物矿物。通常，采自野外含尖晶石的天然岩石样品中，贵尖晶石与金云母、单斜辉石(主要是透辉石)、镁铝榴石、粒硅镁石等典型的硅酸盐矿物共生。在以白云质灰岩为主的围岩中，贵尖晶石可与硅酸盐矿物堇青石伴生。