[发明专利]一种工业品位钒掺杂的无水贵尖晶石单晶的制备方法

权利要求书

1.一种工业品位钒掺杂的无水贵尖晶石单晶的制备方法，其特征在于：所述方法包括：以固态碱式碳酸镁粉末、固态异丙醇铝粉末、固态三乙酰丙酮钒(III)粉末、固态草酸粉末和液态稀硝酸作为起始原料，按照贵尖晶石化学计量比配料，制备出贵尖晶石粉末样品，将贵尖晶石粉末样品冷压成样品圆片后垂直叠加放入石墨坩埚中，并将石墨坩埚放入高温氧气氛炉进行高温煅烧后制备出圆柱体贵尖晶石样品；将圆柱体贵尖晶石样品进行高温高压反应得到贵尖晶石单晶。

2.根据权利要求1所述的一种工业品位钒掺杂的无水贵尖晶石单晶的制备方法，其特征在于：所述固态碱式碳酸镁粉末的纯度99.99％、固态异丙醇铝粉末纯度99.99％、固态三乙酰丙酮钒(III)粉末纯度99.99％、固态草酸粉末纯度99.99％和液态稀硝酸浓度为10％。

3.根据权利要求1所述的一种工业品位钒掺杂的无水贵尖晶石单晶的制备方法，其特征在于：以固态碱式碳酸镁粉末、固态异丙醇铝粉末、固态三乙酰丙酮钒(III)粉末、固态草酸粉末和液态稀硝酸作为起始原料，按照贵尖晶石化学计量比配料，制备出贵尖晶石粉末样品的方法包括：

步骤1、用固态的碱式碳酸镁粉末纯度99.99％、固态的异丙醇铝粉末纯度99.99％、固态的三乙酰丙酮钒(III)粉末纯度99.99％、固态的草酸粉末纯度99.99％)和液态的稀硝酸浓度为10％作为起始原料；

步骤2、称量出浓度为10％的稀硝酸60毫升放入缺口烧杯中；

步骤3、称量出5.0克高纯度的固态碱式碳酸镁粉末加入烧杯中，并放入磁力搅拌转子；

步骤4、将烧杯口盖上，放置在通风橱内的高温磁力搅拌热盘上，在常温、700转/分钟转速下反应72小时；

步骤5、按照贵尖晶石(Mg,V)Al₂O₄化学计量比，称量出22.3635克固态异丙醇铝粉末和152.5354毫克固态三乙酰丙酮钒粉末，分别加入含碱式碳酸镁的稀硝酸溶液中；

步骤6、将烧杯口盖上玻璃表面皿进行密封；

步骤7、将密封烧杯放置在通风橱内的高温磁力搅拌热盘上，在常温、800转/分钟转速下搅拌时间48小时；

步骤8、反应结束后称量出2克固态草酸粉末加入烧杯中；

步骤9、将混合液的缺口烧杯再次放在通风橱的高温磁力搅拌热盘上，盖上玻璃表面皿，设置高温磁力搅拌热盘的条件参数为80℃、1000转/分钟转速下搅拌36小时；

步骤10、移除烧杯的玻璃表面皿，将高温磁力搅拌热盘温度调高至110℃，直至整个缺口烧杯内的混合溶液全部蒸干；

步骤11、将烧杯内的混合粉末全部取出放在石墨坩埚中；

步骤12、将石墨坩埚放入马弗炉以300℃/小时的升温速率，升高温度至1100℃，恒温5小时；以200℃/小时的降温速率，将马弗炉内的石墨坩埚的混合样品粉末降至室温；

步骤13、将蜂窝状松散的样品粉末置于刚玉研钵中研磨1小时，获得粉末样品。

4.根据权利要求1所述的一种工业品位钒掺杂的无水贵尖晶石单晶的制备方法，其特征在于：将贵尖晶石粉末样品冷压成样品圆片后垂直叠加放入石墨坩埚中的方法包括：

步骤14、将贵尖晶石粉末样品混合物，通过不锈钢压片机的碳化钨磨具冷压成Φ10.0mm×3.0mm的样品圆片共3片；将冷压好的3片样品混合物垂直叠加在一起放置在石墨坩埚中。