[发明专利]基于取向标定校正的EBSD样品台及图像获取方法有效
申请号: | 202211068477.4 | 申请日: | 2022-09-02 |
公开(公告)号: | CN115128109B | 公开(公告)日: | 2022-11-25 |
发明(设计)人: | 王宇飞;刘家龙 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | G01N23/20025 | 分类号: | G01N23/20025;G01N23/203;G01N23/20058;G01N23/2251 |
代理公司: | 北京市恒有知识产权代理事务所(普通合伙) 11576 | 代理人: | 郭文浩;尹文会 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 取向 标定 校正 ebsd 样品 图像 获取 方法 | ||
1.一种基于取向标定校正的EBSD图像获取方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤S100,获取待测样品和标准单晶样品;
步骤S200,根据所述待测样品的尺寸量级,选取样品载体并安放待测样品;
将所述标准单晶样品设置于标准单晶样品位点上;
获得装配完成的样品台;
步骤S300,将装配完成的样品台置于扫描电镜中并调整成像位置,使样品台图像处于扫描电镜图像中央;
步骤S400,根据扫描电镜的内置CCD摄像头调整EBSD样品台,使CCD摄像头所获得图像中标准单晶样品的表面法线与EBSD探头平面法线处于同一平面;
步骤S500,选用标准电子束加速电压和束流进行成像,获得EBSD花样;
步骤S600,基于所述样品载体定义参考坐标系;
步骤S700,基于所述EBSD花样获取标准单晶样品表面晶粒取向,计算标准样品晶体坐标系与参考坐标系之间的欧拉角;
步骤S800,基于所述欧拉角调节EBSD样品台,使所述欧拉角夹角为最小值,完成取向标定,获取最终的待测样品图像;
所述步骤S800,具体为:
以EBSD样品台R轴为转轴,调节EBSD样品台的位姿,记录在R轴上的旋转角与欧拉角的数值关系,选取欧拉角为最小值时的在R轴上的旋转角所对应的EBSD样品台位置作为第一校准位置;
以EBSD样品台T轴为转轴,调节EBSD样品台的位姿,记录在T轴上的旋转角与欧拉角的数值关系,选取欧拉角为最小值时的在T轴上的旋转角所对应的EBSD样品台位置作为第二校准位置;
同时满足第一校准位置和第二校准位置时,完成取向标定,获取最终的待测样品图像。
2.根据权利要求1所述的基于取向标定校正的EBSD图像获取方法,其特征在于,所述步骤S200,具体为:
若所述待测样品为块体样品,则将待测样品设置于丁型台上;当待测面为侧面时,将丁型台设置于第一垂直面(2)的丁型台位点(6)上,当待测面为顶面时,将丁型台设置于第二垂直面(3)的丁型台位点(6)上;
若所述待测样品为纳米级粉体样品,则将待测样品设置于载网或碳支持膜上,并固定于铜制载体固定板的限位压环位点(10)上;若待测方式为透射模式,则将铜制载体固定板设置于第一垂直面(2)的铜制载体固定板位点(801)上;若待测方式为反射模式,则将铜制载体固定板设置于第二垂直面(3)的铜制载体固定板位点(801)上;
通过导电胶带将所述标准单晶样品固定于标准单晶样品位点上,使标准单晶样品与第二垂直面(3)平行。
3.根据权利要求1所述的基于取向标定校正的EBSD图像获取方法,其特征在于,所述步骤S300,具体为:
将电子枪的发射方向设置为竖直向下,开启电子枪,将待测样品水平移动至电子枪正下方,并调节待测样品高度,使样品图像位于扫描电镜图像中央;
插入EBSD探头到电镜预设位置,使EBSD探头的法线方向对准待测样品。
4.根据权利要求1所述的基于取向标定校正的EBSD图像获取方法,其特征在于,所述步骤S500,具体为:选用15-30kV的标准电子束加速电压和5-10nA的束流,找到标准单晶样品图像区域,获得EBSD花样。
5.根据权利要求1所述的基于取向标定校正的EBSD图像获取方法,其特征在于,所述参考坐标系,其定义方法为:
将样品轧向RD定义为x轴,将样品横向TD定义为y轴,将样品法向ND定义为z轴,获得参考坐标系。
6.根据权利要求1所述的基于取向标定校正的EBSD图像获取方法,其特征在于,所述欧拉角,其获取方法为:
以EBSD花样的晶粒的三个初级晶向作为坐标轴方向获得标准样品晶体坐标系,通过将所述标准样品晶体坐标系沿着Z轴进行第一次旋转,以第一次旋转后的标准样品晶体坐标系的X轴为转轴进行第二次旋转,以第二次旋转后的标准样品晶体坐标系的Z轴为转轴进行第三次旋转,获得与参考坐标系的坐标轴xyz重合的坐标轴XYZ,第一次旋转的转角、第二次旋转的转角和第三次旋转的转角分别为欧拉角、和。
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