[发明专利]一种介孔三氧化二铁单晶及其水热制备方法

说明书

本发明涉及单晶材料制备技术领域，尤其涉及一种介孔三氧化二铁单晶及其水热制备方法。其主要针对现有手段中纳米三氧化二铁的活性受限于传质与活性位点数量，制备单晶材料费时费力、成本高等问题，提出如下技术方案：所述介孔三氧化二铁单晶为梭型形貌，颗粒长宽尺寸分别为160‑500nm、90‑270nm；所述介孔三氧化二铁单晶的比表面积为20‑50msupgt;2/supgt;/g，孔容为0.10‑0.30cmsupgt;3/supgt;/g；其中介孔为球形孔，孔径分布为5‑10nm。本发明制备的成本低，可等比例放大，在能源、热催化、光(电)催化、催化剂载体等众多领域具有广泛的应用前景，主要应用于单晶介孔材料的合成。

技术领域

本发明涉及单晶材料制备技术领域，尤其涉及一种介孔三氧化二铁单晶及其水热制备方法。

背景技术

近年来，具有丰富介观结构的介孔材料由于高比表面积、大孔容、2～50nm可调的孔径而受到广泛关注。合成较为成熟的硅基、高分子基、碳基有序介孔材料以其低密度、化学惰性、良好的机械稳定性和生物相容性等性质成功应用于催化、生物医学、吸附和分离、能量存储等领域。然而硅基、碳基材料只具有无定形介孔骨架，即原子排布不具有长程有序性，因此往往缺乏光、电、磁、催化、传感等领域的化学活性，限制了介孔材料的潜在使用价值和发展；

晶态介孔材料的发展仍非常缓慢，主要是因为其可控合成的巨大困难，其一，目前普遍使用的含金属的酯类前驱体水解速率都普遍较快，组装过程对环境温度、湿度要求更苛刻，导致成功率低、重复率差；而常见的金属阳离子与表面活性剂的相互作用力普遍较弱，在自组装过程中不利于形成稳定介观结构，前驱物与模板剂之间往往分相；其二，当介观结构形成之后，控制骨架的晶化过程也极具挑战，即脱除模板时所需要的以煅烧、微波、等方法会加速晶粒生长、融合，同时失去模版剂的支撑导致介观结构坍塌。

以元素组成的广泛性、结晶度和介观结构的可调性为代表的诸多难题还缺乏创新，晶态介孔材料的制备目前仍是介孔材料家族拓展的重大难题。

纳米三氧化二铁材料在生物医学、传统催化、光电催化等能源催化领域中有重要的作用，但是其活性往往受限于传质与活性位点数量；传统合成策略一部分需要借助介孔氧化硅或介孔碳作为硬模板进行灌注，在模板保护下的介观结构稳定同时可以得到较高结晶度，但费时费力成本高；另一部分软模板法的尝试往往介孔骨架在热处理中易坍塌且结晶度有限。鉴于此，我们提出一种介孔三氧化二铁单晶及其水热制备方法。

发明内容

本发明的目的是针对背景技术中存在的现有手段中纳米三氧化二铁的活性受限于传质与活性位点数量，制备单晶材料费时费力、成本高等的问题，提出一种介孔三氧化二铁单晶及其水热制备方法。

本发明的技术方案：一种介孔三氧化二铁单晶，所述介孔三氧化二铁单晶为梭型形貌，颗粒长宽尺寸分别为160-500nm、90-270nm；

所述介孔三氧化二铁单晶的比表面积为20-50m²/g，孔容为0.10-0.30cm³/g；其中介孔为球形孔，孔径分布为5-10nm。

本发明的技术方案：一种介孔三氧化二铁单晶的水热制备方法，包括以下组成原料：表面活性剂、铁源、去离子水、酸碱性调节溶液等其他所需使用的处理调节剂；

水热制备方法包括以下制备步骤：

步骤一：首先将表面活性剂、铁源加入聚四氟乙烯内衬中，然后加入去离子水通过搅拌得到澄清溶液，取对苯二甲酸作为桥联分子加入澄清溶液；

步骤二：将步骤一种获得的物质充分缓和后放入水热釜内，在100-160℃温度下反应10-60h；并经由降温、离心分离、水/乙醇清洗后得到表面活性剂-α-三氧化二铁单晶复合物，并将复合物烘干；

步骤三：将步骤二中获得的表面活性剂-α-三氧化二铁单晶复合物在空气氛围中煅烧，获得介孔三氧化二铁单晶材料。