[发明专利]一种N-烷基-2-氟苯胺的制备方法在审
| 申请号: | 202210933009.2 | 申请日: | 2022-08-04 |
| 公开(公告)号: | CN115160151A | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
| 发明(设计)人: | 周鉴;洪鹏达;雷世超;王传品;陆伟 | 申请(专利权)人: | 合肥星宇化学有限责任公司 |
| 主分类号: | C07C209/62 | 分类号: | C07C209/62;C07C209/84;C07C211/52;C07C231/12;C07C233/15 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 张雪娇 |
| 地址: | 231602 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 烷基 苯胺 制备 方法 | ||
1.一种N-烷基-2-氟苯胺的制备方法,其特征在于,包括:
S1)在铜类催化剂与无机碱存在的条件下,将邻氟溴苯与N-烷基甲酰胺加热反应,得到酰化的中间产物;
S2)将所述酰化的中间产物水解,得到N-烷基-2-氟苯胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述N-烷基甲酰胺选自N-甲基甲酰胺或N-乙基甲酰胺;所述铜类催化剂选自碘化亚铜;所述无机碱选自碳酸钾和/或磷酸钾。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1)中还加入配体;所述配体选自N,N′-二甲基乙二胺和/或N,N′-二甲基-1,2-环己二胺。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述邻氟溴苯、铜类催化剂与配体的摩尔比为1:(0.02~0.1):(0.04~0.2)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述邻氟溴苯、N-烷基甲酰胺与无机碱的摩尔比为1:(1~5):(1~3)。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1)中加热反应在有机溶剂中进行;所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺和/或18-冠-6醚;所述邻氟溴苯与有机溶剂的质量比为1:(2~10)。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1)中加热反应的温度为90℃~180℃;所述加热反应的时间为5~24h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述所述步骤S2)中酰化的中间产物在甲醇与盐酸的混合溶液中加热回流进行水解;
所述盐酸的质量浓度为5%~15%;所述甲醇与盐酸的质量比为60:(50~60);所述水解的时间为0.5~2h。
9.一种N-烷基-2-氟苯胺的制备方法,其特征在于,包括:
在铜类催化剂与无机碱存在的条件下,将邻氟溴苯与烷基胺盐酸盐加热反应,得到N-烷基-2-氟苯胺。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述烷基胺盐酸盐为甲胺盐酸盐;所述加热反应的温度为90℃~180℃;所述加热反应的时间为5~24h。
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