[发明专利]对羟基苯甲酸及其制备方法、尼泊金酯类的制备方法

说明书

本发明公开了一种对羟基苯甲酸及其制备方法、尼泊金酯类的制备方法。本发明的对羟基苯甲酸的制备方法包括：S110、成盐：将苯酚与碱金属氢氧化物进行混合、反应，获得第一反应物；S120、羧基化：将所述第一反应物与二氧化碳进行混合、反应，获得第二反应物；S130、酸析：将所述第二反应物与无机酸进行混合、反应，获得所述对羟基苯甲酸。本发明的制备方法工艺简单、成本低廉，能够获得性能优异的对羟基苯甲酸。该对羟基苯甲酸适用于尼泊金酯类的制备。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种对羟基苯甲酸及其制备方法、尼泊金酯类的制备方法。

背景技术

对羟基苯甲酸是一种有机化合物，分子式为C₇H₆O₃，纯品为无色的细小结晶或结晶状粉末。对羟基苯甲酸酯类除对真菌有效外，由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。对羟基苯甲酸酯类的特点，是其毒性比苯甲酸低，抑菌作用与pH值无关。除了用作食品的防腐剂外，对羟基苯甲酸还可作为药物、化妆品的防腐剂使用。

如何提供一种成本低廉、工艺简便的对羟基苯甲酸的制备方法，是本领域技术人员需要解决的问题。

发明内容

本发明旨在提供一种对羟基苯甲酸及其制备方法、尼泊金酯类的制备方法。

本发明提供的对羟基苯甲酸的制备方法，包括：

S110、成盐：将苯酚与碱金属氢氧化物进行混合、反应，获得第一反应物；

S120、羧基化：将所述第一反应物与二氧化碳进行混合、反应，获得第二反应物；

S130、酸析：将所述第二反应物与无机酸进行混合、反应，获得所述对羟基苯甲酸。

进一步地，所述碱金属氢氧化物包括以下至少之一或其组合：氢氧化钠、氢氧化钾。

进一步地，所述无机酸包括以下至少之一或其组合：硫酸、盐酸。

进一步地，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾；所述S110包括：

S111、将所述苯酚与所述氢氧化钾加入反应釜中混合，加热至第一温度并同步搅拌，直至游离碱达到0.3％至1.2％；

S112、采用导热油升温加热并进行常压脱水，直至温度达到第二温度时改为减压脱水；

S113、在加压条件下蒸水，用导热油加热至第三温度时结束脱水，获得所述第一反应物；

其中，所述第一反应物为苯酚钾。

进一步地，所述第一温度为95℃至105℃。

进一步地，所述第二温度为135℃至145℃。

进一步地，所述第三温度为195℃至205℃。

进一步地，所述S111中所述搅拌的时间为20min至40min。

进一步地，所述S113中所述加压条件的压力为10千帕至11千帕。

进一步地，所述S113中所述蒸水的时间为0.5h至1h。

进一步地，所述S113中所述用导热油加热至第三温度的过程中的压力为2千帕至3千帕。

进一步地，所述第一温度为100℃；所述第二温度为140℃；所述第三温度为200℃；所述S111中所述搅拌的时间为30min；所述S113中所述加压条件的压力为10.6千帕；所述S113中所述蒸水的时间为0.5h至1h；所述S113中所述用导热油加热至第三温度的过程中的压力为2.76千帕。

进一步地，所述S120包括：