[发明专利]N-Boc-1，4-苯二胺的制备方法

说明书

本发明提供一种N‑Boc‑1，4‑苯二胺的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，将1，4‑苯二胺加到乙醇中，并加入盐酸乙醇溶液，生成单氨基盐酸盐；步骤S2，向步骤S1得到的反应液中加入Boc酸酐，生成N‑Boc‑1，4‑苯二胺单盐酸盐，再加入NaHCO₃中和盐酸盐，生成N‑Boc‑1，4‑苯二胺。根据本发明实例的N‑Boc‑1，4‑苯二胺制备方法，能够得到纯度高的产品，且该方法由一锅法制备，操作简便，原料易得，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种N-Boc-1，4-苯二胺的制备方法。

背景技术

N-Boc-1，4-苯二胺是用于制备1，4-苯二胺的氨基取代衍生物的中间体。

目前，制备N-Boc-1，4-苯二胺一般用对硝基苯胺先上Boc再还原。然而，该制备方法，路线长，且使用Pd/C，危险性大，难以工业化生产。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种安全性高、步骤少、后处理操作简便，原料易得，适合工业化生产的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：

根据本发明实施例的N-Boc-1，4-苯二胺的制备方法，包括如下步骤：

步骤S1，将1，4-苯二胺加到乙醇中，并加入盐酸乙醇溶液，生成单氨基盐酸盐；

步骤S2，向步骤S1得到的反应液中加入Boc酸酐，生成N-Boc-1，4-苯二胺单盐酸盐，再加入NaHCO3中和盐酸盐，生成N-Boc-1，4-苯二胺。

进一步地，所述步骤S1中，所述1，4-苯二胺与所述盐酸乙醇中氯化氢的摩尔比为1:1。

进一步地，所述步骤S1中，加所述盐酸乙醇温度在15-25℃，加入所述盐酸乙醇后继续保温并反应1-4小时。

进一步地，所述步骤S2中，所述1，4-苯二胺单盐酸盐和Boc酸酐、NaHCO₃的摩尔比为1:1:1。

进一步地，所述步骤S2中，滴加所述Boc酸酐温度20-25℃，滴加结束后继续保温并反应1-4小时。

进一步地，所述步骤S2中，加所述NaHCO₃温度为20-25℃，加入所述 NaHCO₃后继续保温并反应0.5-2小时。

进一步地，该制备方法还包括如下步骤：

步骤S3，反应结束后，将所述反应液浓缩并提纯，得到提纯的N-Boc-1， 4-苯二胺。

更进一步地，所述步骤S3包括：

步骤S31，将反应液先45℃水泵浓缩，再70℃水泵浓缩，浓缩得到固体用DCM溶解，并用无水硫酸钠干燥、过滤。

更进一步地，所述步骤S3还包括：

S32，将所述步骤S31得到的滤液40℃浓缩至大部分固体析出，无流动液体后，加石油醚打浆，过滤，石油醚洗滤饼，将滤饼烘干，得到提纯的N-Boc-1， 4-苯二胺。

本发明的上述技术方案至少具有如下效果之一：

(1)所需原料简单易得；

(2)实验安全性高、步骤少；

(3)后处理操作简便，可实现工业化生产；

(4)有效减少三废，减轻环保压力。

具体实施方式