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[发明专利]一种氨基保护基N-取代手性氨基酸的合成方法-CN202111568543.X有效
发明人：汪明中;朱明新;苏道;李强 -专利权人：马鞍山诺恩特医药科技有限公司
申请日： 2021-12-21 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种氨基保护基N‑取代氨基酸的合成方法，包括以下步骤：(1)使#imgabs0#进行乙酰化反应生成#imgabs1#(2)使#imgabs2#在碱的作用下和溶剂的存在下与R1X进行取代反应，然后脱乙酰基，得到#imgabs3#(3)使#imgabs4#与氨基保护剂在碱和溶剂的存在下进行反应，生成#imgabs5#即所述氨基保护基N‑取代手性氨基酸；其中，R1选自C1～6的烷基；X为卤素；R2为氨基保护基，R3选自C1～6的烷基。本发明先将手性氨基酸上的氨基以乙酰基保护，然后与卤代烷R1X进行取代反应，再脱乙酰基，然后氮上连接氨基保护基制得氨基保护基N‑取代手性氨基酸，操作简单，产物不仅产率高，且合成过程中不消选，产物手性好，纯度高。
一种氨基保护取代手性氨基酸合成方法

[发明专利]一种光催化合成氨基甲酸芳香酯的方法-CN202211433215.3有效
发明人：戚朝荣;郭艳辉;江焕峰 -专利权人：华南理工大学
申请日： 2022-11-16 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种光催化合成氨基甲酸芳香酯的方法，其包括以下步骤：将芳基噻蒽鎓盐、仲胺、光敏剂、铜盐、碱添加剂和三氟化硼乙醚分散在有机溶剂中，再通入二氧化碳后在室温光照条件下进行偶联反应，即得氨基甲酸芳香酯。本发明以廉价的二氧化碳和易得的芳基噻蒽鎓盐和胺为原料，在室温和光照下合成氨基甲酸芳香酯，具有反应条件温和、操作简便、绿色环保等优点，在有机合成、农业及医药卫生等领域具有很好的应用前景。
一种光催化合成氨基甲酸芳香方法

[发明专利]基于两相循环法制备Fmoc氨基酸的工艺-CN202310837896.8在审
发明人：何明磊;海华;金黎明;李春斌;权春善;贾惠钧;何鑫颖;薛皓月 -专利权人：大连民族大学
申请日： 2023-07-10 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，公开了一种基于两相循环法制备Fmoc氨基酸的工艺。包括碱化氨基酸原料、制作Fmoc‑Cl溶液、分四次加入Fmoc‑Cl溶液、萃取、加入石油醚、除杂、碱化、循环。本发明使用两相反应，体系简单，后处理容易；使用循环反应，提高了反应物的利用率，降低了成本。
基于两相循环法制 fmoc 氨基酸工艺

[发明专利]一种Boc氨基酸的制备方法-CN202310763907.2在审
发明人：李婷婷;何明磊;海华;贾惠钧;许喆;赵爽 -专利权人：大连民族大学
申请日： 2023-06-27 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种Boc氨基酸的制备方法。具体技术方案为：(1)将一定量的某种氨基酸和强碱加入到去离子水中，搅拌后形成透明均一的溶液1，溶液的pH值不超过12；将Boc酸酐溶于与水能够形成两相体系的有机溶剂中形成溶液2；(2)将溶液1、2混合室温下强力搅拌反应，反应至一定程度后停止搅拌，向水相中补加强碱溶液，调节pH至近12，之后反复补加碱液直到总补加量接近原加碱量的摩尔数后，停止反应；(3)分离两相，向水相中加入2M的硫酸氢钾溶液，调节pH值1.5‑2，然后用等体积的有机溶剂萃取三次；合并萃取液，用无水硫酸钠干燥，过滤，旋蒸浓缩，浓缩液加入石油醚，沉淀或结晶产物。该法产率高、费用低，品质好。
一种 boc 氨基酸制备方法

[发明专利](1-羟基戊-4-烯-2-基)氨基甲酸叔丁酯的合成方法-CN202210536776.X有效
发明人：宁兆伦;魏庚辉;黄湘川 -专利权人：成都道合尔医药技术有限公司
申请日： 2022-05-17 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明提供了(1‑羟基戊‑4‑烯‑2‑基)氨基甲酸叔丁酯的合成方法，涉及药物合成技术领域。本发明合成方法包括如下步骤：(1)化合物1经过关环保护反应制备得到化合物2；(2)化合物2经过烷基化和水解反应制备得到化合物3；(3)采用工艺叠缩，化合物3经过还原反应得到化合物4，化合物4经过水解反应得到化合物5，化合物5与二碳酸二叔丁酯在碱的存在下反应得到(1‑羟基戊‑4‑烯‑2‑基)氨基甲酸叔丁酯。本发明合成方法成本低，工艺简便，安全性好，同时放大生产效果好，适合大规模工业生产，解决了现有合成(1‑羟基戊‑4‑烯‑2‑基)氨基甲酸叔丁酯的方法不适合工业化大批量生产的问题，具有良好的应用前景。#imgabs0#
羟基氨基甲酸叔丁酯合成方法

[发明专利]一种N-（9-芴甲氧羰基）-O-叔丁基-L-酪氨酸的制备方法-CN202310734451.7在审
发明人：张志英;陈和林;李武;李建军;高秀卫;刘佳;张改英;栗飞;李沙沙 -专利权人：山西诺成制药有限公司
申请日： 2023-06-20 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明涉及医药化工技术领域，公开了一种N‑(9‑芴甲氧羰基)‑O‑叔丁基‑L‑酪氨酸的制备方法，包括以下步骤：将L‑Tyr加于甲醇溶液中，加入SOCl2后常温反应，获得Tyr‑OMe·HCl；将其溶解于有机溶剂中，加入碱性物质，加入酰化剂反应，获得三氟乙基‑L‑Tyr‑OMe后溶解于CH2Cl2溶液中，加入H2SO4溶液和异丁烯，常温下反应1‑10天，获得三氟乙基‑L‑Tyr(tBu)‑OMe；加入NaOH溶液进行反应，获得L‑Tyr(tBu)后溶解于水溶液中，加入Na2CO3、THF，与Fmoc‑osu反应，获得Fmoc‑Tyr(tBu)。本发明无需使用氢解工艺和贵金属催化剂，安全性高。
一种芴甲氧羰基丁基酪氨酸制备方法

[发明专利]氰氨基甲酸甲酯合成工艺-CN202310698535.X在审
发明人：张荣光;梁华祥;孙新权;谭凌杰;陈金胜;颜尚兵;孔德明;张权香;方竹青;陶秀芳 -专利权人：安徽东至广信农化有限公司
申请日： 2023-06-14 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明公开了氰氨基甲酸甲酯合成工艺，属于药物合成技术领域，合成工艺，包括如下步骤：将可接枝载体、甲苯、甲基丙烯酰丙基二甲基苄基氯化铵和偶氮二异丁腈混合，在氮气保护条件下，80℃搅拌反应7‑8h，反应结束后，经过过滤、真空干燥，得到负载型催化剂；将单氰胺加水稀释，然后加入氯甲酸甲酯，调节反应体系pH值为9‑11，加入负载型相转移催化剂，设置温度为45‑50℃，搅拌反应，得到氰氨基甲酸甲酯。本发明的工艺流程简单，通过反应条件的控制和在工艺中添加负载型相转移催化剂等操作，提高反应效率，减少副产物的产生，提高产物纯度。
氨基甲酸合成工艺

[发明专利]沙库必曲中间体、其制备方法及其应用-CN202210466737.7有效
发明人：稂琪伟;赵金辉;刘创基;张紫恒;丁小兵 -专利权人：凯特立斯（深圳）科技有限公司;深圳格林凯特医药技术有限公司
申请日： 2022-04-29 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：沙库必曲中间体、其制备方法及其应用，涉及医药中间体，本发明可以高效制备关键中间体N‑Boc氨基醇[式(10)或式(10‑a)]。所述的中间体可用于中性内肽酶(NEP)抑制剂或其前药，尤其地，包含γ‑氨基‑δ‑联苯‑α‑甲基烷酸或酯的骨架的NEP抑制剂，如沙库必曲等。并且本发还提供了制备化合物(10)或化合物(10‑a)的中间体。该工艺路线原料便宜、操作简便、生产成本低，适用于工业化生产，
沙库必曲中间体制备方法及其应用

[发明专利]一种戊二氨基甲酸酯的催化合成方法-CN202210791863.X有效
发明人：王利国;徐爽;曹妍;李会泉;郑征 -专利权人：中国科学院过程工程研究所
申请日： 2022-07-05 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明提供一种戊二氨基甲酸酯的催化合成方法，所述催化合成方法包括：将羰化剂、醇和戊二胺和稀土基催化剂混合搅拌后进行反应，得到戊二氨基甲酸酯；所述稀土基催化剂为三金属复合氧化物MaAlbRc‑LDO。所述催化合方法戊二胺的转化率达到100％，戊二氨基甲酸酯的收率＞99％，条件温和，反应时间短，无污染，对设备要求低，所用催化剂稳定性高，易于回收，适用于工业化生产。
一种氨基甲酸酯催化合成方法

[发明专利]一种(2S)-2-N-芴甲氧羰基氨基-6,6-二甲基正庚酸的合成方法-CN202310607584.8在审
发明人：徐红岩;陆广 -专利权人：康化（上海）新药研发有限公司
申请日： 2023-05-26 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种(2S)‑2‑N‑芴甲氧羰基氨基‑6,6‑二甲基正庚酸的合成方法。本发明解决了用t‑Bu2CuLi价格昂贵，合成不易放大等文献报道无法规模化生产等技术问题。本发明涉及的合成方法包括以下步骤：（1）4,4‑二甲基‑1‑碘正戊烷和二苯亚甲基甘氨酸甲酯缩合反应。（2）水解。（3）用(+)‑二乙酰基‑D‑酒石酸拆分。（4）氢氧化锂水解。（5）和Fmoc‑OSu反应。在整个合成过程中，中间体和目标产物无需经过色谱柱分离，原料便宜，纯化简单。本发明适合低成本、高效合成(2S)‑2‑N‑芴甲氧羰基氨基‑6,6‑二甲基正庚酸。
一种芴甲氧羰基氨基甲基庚酸合成方法

[发明专利]一种沙库比曲中间体的制备工艺-CN202310417134.2在审
发明人：龙海;张雷;戚陈陈;王春霞 -专利权人：重庆普佑制药有限公司
申请日： 2023-04-18 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种沙库比曲中间体的制备工艺，以4‑卤代联苯和(R)‑环氧卤代丙烷为原料对接，接入酯基，发生Appel反应将羟基卤代，再经过氨化，接入Boc保护基等步骤，最终合成沙库比曲中间体；本发明的制备方法与已有方法比，工序更简单，反应更容易，并且降低了原料成本。
一种中间体制备工艺

[发明专利]((1S，2R)-2-芳基环丙基)-氨基甲酸叔丁酯的合成方法-CN202310585156.X在审
发明人：计强;周勇;华佳骏;何祖华;马力;易培林 -专利权人：上海百生跃生物科技有限公司
申请日： 2023-05-23 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种((1S，2R)‑2‑芳基环丙基)‑氨基甲酸叔丁酯的合成方法，所述的合成方法包括以下步骤：制备具有化学结构式(Ⅱ)的2‑环丙烷甲酸乙酯三氟硼酸钾；具有化学结构式(Ⅱ)的2‑环丙烷甲酸乙酯三氟硼酸钾与具有化学结构式(Ⅲ)的溴代苯基化合物反应，得到具有化学结构式(Ⅳ)的三元环的酯；具有化学结构式(Ⅳ)的三元环的酯水解，得到具有化学结构式(Ⅴ)的酸；具有化学结构式(Ⅴ)进行重排反应，得到具有化学结构式(I)的(1S，2R)‑2‑芳基环丙基)‑氨基甲酸叔丁酯。本发明提供的((1S，2R)‑2‑芳基环丙基)‑氨基甲酸叔丁酯的合成方法，解决了现有技术中原料来源少、稳定性差、适用性小等问题。
芳基环丙基氨基甲酸叔丁酯合成方法

[发明专利]一种生产制备林扎戈利中间体的方法-CN202310515137.X在审
发明人：李孝振;葛笑昆;董勃良;高冈 -专利权人：山东百诺医药股份有限公司;山东朗诺制药有限公司
申请日： 2023-05-06 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明解决了现有技术中存在的问题，提供了一种制备林扎戈利中间体的方法，该方法相较于现有技术提高了生产效率，降低生产总成本，反应简单可控，收率高，副反应少，避免异构体杂质不易清除后续传递衍生，工艺操作简便，更适宜生产放大。
一种生产制备林扎戈利中间体方法

[发明专利]一种戊二氨基甲酸酯的催化合成方法-CN202210791881.8有效
发明人：王利国;王晓璇;陈家强;曹妍;李会泉;贺鹏;徐爽;郑征 -专利权人：中国科学院过程工程研究所
申请日： 2022-07-05 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明提供一种戊二氨基甲酸酯的催化合成方法，所述催化合成方法包括：将碳酸二乙酯、醇、戊二胺和Ni‑HY分子筛催化剂混合搅拌后进行反应，得到戊二氨基甲酸酯。所述合成方法戊二胺的转化率达到100％，戊二氨基甲酸酯的收率＞90％，反应条件温和，反应时间短，无污染，对设备要求低，适用于工业化生产。
一种氨基甲酸酯催化合成方法

[发明专利]一种二甲氨基甲酰氯的制备方法-CN202110051783.6有效
发明人：程伟家;寿王鸽;刘长庆;沈龙;朱张;操晶晶 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2021-01-14 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种二甲氨基甲酰氯的制备方法，通过氯化二甲胺与一氧化碳在催化剂的作用下直接合成二甲氨基甲酰氯，对于催化剂进行优化，并设计了专用的反应器，实现了二甲氨基甲酰氯的高效、绿色生产。本发明对于农药抗蚜威、唑蚜威以及大量药物合成提供了高效、绿色的中间体合成方法。
一种二甲氨基甲酰氯制备方法

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