[发明专利]N-Boc-1，4-苯二胺的制备方法在审
| 申请号： | 202210596935.5 | 申请日： | 2022-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN115197099A | 公开（公告）日： | 2022-10-18 |
| 发明（设计）人： | 刘炼;王桂春;骆浩 | 申请（专利权）人： | 安徽昊帆生物有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/04 | 分类号： | C07C269/04;C07C269/08;C07C271/20;C07C209/00;C07C211/51 |
| 代理公司： | 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙) 11512 | 代理人： | 张群峰 |
| 地址： | 246005 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | boc 苯二胺 制备 方法 | ||
1.一种N-Boc-1，4-苯二胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，将1，4-苯二胺加到乙醇中，并加入盐酸乙醇溶液，生成单氨基盐酸盐；
步骤S2，向步骤S1得到的反应液中加入Boc酸酐，生成N-Boc-1，4-苯二胺单盐酸盐，再加入NaHCO3中和盐酸盐，生成N-Boc-1，4-苯二胺。
2.根据权利要求1所述的N-Boc-1，4-苯二胺的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述1，4-苯二胺与所述盐酸乙醇中氯化氢的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的N-Boc-1，4-苯二胺的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，加所述盐酸乙醇温度在15-25℃，加入所述盐酸乙醇后继续保温并反应1-4小时。
4.根据权利要求1所述的N-Boc-1，4-苯二胺的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述1，4-苯二胺单盐酸盐和Boc酸酐、NaHCO3的摩尔比为1:1:1。
5.根据权利要求1所述的N-Boc-1，4-苯二胺的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，滴加所述Boc酸酐温度20-25℃，滴加结束后继续保温并反应1-4小时。
6.根据权利要求1所述的N-Boc-1，4-苯二胺的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，加所述NaHCO3温度为20-25℃，加入所述NaHCO3后继续保温并反应0.5-2小时。
7.根据权利要求1所述的N-Boc-1，4-苯二胺的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：
步骤S3，反应结束后，将所述反应液浓缩并提纯，得到提纯的N-Boc-1，4-苯二胺。
8.根据权利要求7所述的N-Boc-1，4-苯二胺的制备方法，其特征在于，所述步骤S3包括：
步骤S31，将反应液先45℃水泵浓缩，再70℃水泵浓缩，浓缩得到固体用DCM溶解，并用无水硫酸钠干燥、过滤。
9.根据权利要求8所述的N-Boc-1，4-苯二胺的制备方法，其特征在于，所述步骤S3还包括：
步骤S32，将所述步骤S31得到的滤液40℃浓缩至大部分固体析出，无流动液体后，加石油醚打浆，过滤，石油醚洗滤饼，将滤饼烘干，得到提纯的N-Boc-1，4-苯二胺。
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