[发明专利]一种托拉塞米环合杂质的制备方法有效
| 申请号： | 202210430497.5 | 申请日： | 2022-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN114736217B | 公开（公告）日： | 2023-07-04 |
| 发明（设计）人： | 请求不公布姓名 | 申请（专利权）人： | 北京百川汇德医药技术开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D513/04 | 分类号： | C07D513/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 101113 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 托拉塞米 环合 杂质 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种托拉塞米环合杂质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以托拉塞米或4-(3-甲基苯胺基)吡啶-3-磺酰胺为起始物料，加入多聚甲醛与反应溶剂，在酸性条件下进行反应，产生托拉塞米环合杂质(Ⅰ)；
(2)将反应液冷却至室温，过滤；将滤饼加入水中，用氢氧化钠溶液碱化，用二氯甲烷萃取除去碱不溶性杂质，再用盐酸中和，析出固体，过滤，洗涤，干燥得到托拉塞米环合杂质纯品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸性条件为加入饱和氯化氢醇溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热反应的温度为60-120℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应为回流反应。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述托拉塞米或4-(3-甲基苯胺基)吡啶-3-磺酰胺与多聚甲醛的摩尔比为1：1～1：2。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述用氢氧化钠溶液碱化为调节PH值大于9，所述用盐酸中和为调节PH值6-7。
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