[发明专利]一种频哪酮的制备方法在审
| 申请号： | 202210169991.0 | 申请日： | 2022-02-24 |
| 公开（公告）号： | CN114507125A | 公开（公告）日： | 2022-05-17 |
| 发明（设计）人： | 郭建平;陈培;袁维泉;杨志刚 | 申请（专利权）人： | 南通利奥化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/04 | 分类号： | C07C49/04;C07C45/00;C07C45/82 |
| 代理公司： | 南通方略纵横知识产权代理事务所(普通合伙) 32607 | 代理人： | 张素庆 |
| 地址： | 226000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 频哪酮 制备 方法 | ||
1.一种频哪酮的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A)利用甲醛与异戊烯在催化剂条件下优先发生prins反应，直接合成4,4,5-三甲基-1,3-二氧六环中间体；
B)通过缓慢提高溶液温度，使4,4,5-三甲基-1,3-二氧六环中间体发生开环重排，合成频哪酮粗品；
C)最后经过精馏，取得合格的频哪酮。
2.根据权利要求1所述的频哪酮的制备方法，其特征在于：所述步骤A中所使用的催化剂为浓硫酸。
3.根据权利要求1所述的频哪酮的制备方法，其特征在于：所述甲醛摩尔量是异戊烯的1.0～1.5倍。
4.根据权利要求1所述的频哪酮的制备方法，其特征在于：浓硫酸摩尔量是异戊烯的0.05～0.1倍。
5.根据权利要求1所述的频哪酮的制备方法，其特征在于：步骤B中反应温度控制在70～80℃。
6.根据权利要求1所述的频哪酮的制备方法，其特征在于：步骤B中升温时间控制在6～8小时。
7.根据权利要求1所述的频哪酮的制备方法，其特征在于：整个反应在同一套反应釜中进行。
8.根据权利要求1所述的频哪酮的制备方法，其特征在于：废酸水经蒸馏脱水得到的干净的酸性蒸出液，加入硫酸和固体甲醛，可以继续套用至下一批次，剩余的酸性焦油做釜残处理。
9.根据权利要求4所述的频哪酮的制备方法，其特征在于：浓硫酸摩尔量是异戊烯的0.1倍。
10.根据权利要求3所述的频哪酮的制备方法，其特征在于：所述甲醛摩尔量是异戊烯的1.2倍。
11.根据权利要求5所述的频哪酮的制备方法，其特征在于：步骤B中反应温度控制在80℃。
12.根据权利要求6所述的频哪酮的制备方法，其特征在于：步骤B中升温时间为6小时。
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