[发明专利]一种氮化硅先驱体的制备方法有效
申请号: | 202210144138.3 | 申请日: | 2022-02-17 |
公开(公告)号: | CN114621448B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
发明(设计)人: | 李天昊;宋育杰;何流;黄庆;黄政仁 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所;宁波杭州湾新材料研究院 |
主分类号: | C08G77/62 | 分类号: | C08G77/62;C04B35/589 |
代理公司: | 宁波市鄞州盛飞专利代理事务所(特殊普通合伙) 33243 | 代理人: | 洪珊珊 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 先驱 制备 方法 | ||
1.一种氮化硅先驱体的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:
将三甲基硅基取代的有机胺化合物、卤硅烷在真空、惰性气体条件下先初反应,然后减压蒸馏分离得到三甲基硅基取代胺卤硅烷;
在惰性气体条件下将溶剂加入反应器中,依次加入三甲基硅基取代胺卤硅烷、有机胺,搅拌混合、升温反应、蒸馏得聚合物;
将聚合物在惰性气体条件下加热进行交联固化得氮化硅先驱体;
其中,三甲基硅基取代的有机胺化合物和卤硅烷的摩尔比为1 : (1-10)。
2.根据权利要求1所述的氮化硅先驱体的制备方法,其特征在于,所述的三甲基硅基取代的有机胺化合物包括三(三甲基硅)胺、氨甲基三甲基硅烷、六甲基二硅氮烷、七甲基二硅氮烷、二(三甲基硅基)甲胺、N,N'-双(三甲基硅基)-1,4-丁二胺、N,N-双(三甲基硅基)-2-丙炔-1-胺、双(三甲基硅基甲基)胺、双(3-三甲基硅基丙基)胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的氮化硅先驱体的制备方法,其特征在于,所述的卤硅烷包括三氯硅烷、甲基三氯硅烷、乙基三氯硅烷、四氯化硅、四溴化硅中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的氮化硅先驱体的制备方法,其特征在于,初反应的温度为25-80℃,反应时间为12-72小时。
5. 根据权利要求1所述的氮化硅先驱体的制备方法,其特征在于,减压蒸馏的压力为5-25 mmHg,温度为25-80℃。
6.根据权利要求1所述的氮化硅先驱体的制备方法,其特征在于,所述的溶剂包括二氯甲烷、氯仿、正己烷、苯、甲苯、吡啶中的一种或多种。
7. 根据权利要求1所述的氮化硅先驱体的制备方法,其特征在于,三甲基硅基取代胺卤硅烷与有机胺的摩尔比为1 : (0.1-10)。
8.根据权利要求1或7所述的氮化硅先驱体的制备方法,其特征在于,所述的有机胺包括甲胺、乙胺、正丙胺、异丙胺、正丁胺、异丁胺中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的氮化硅先驱体的制备方法,其特征在于,升温反应的温度为40-120℃,反应时间为24-96小时。
10.根据权利要求1所述的氮化硅先驱体的制备方法,其特征在于,以1-10℃/min的升温速率升高到200-400℃进行交联固化,加热时间为1–10小时。
11.一种氮化硅陶瓷,其特征在于,将通过如权利要求1所述制备方法制得的氮化硅先驱体热解成近化学计量比的氮化硅陶瓷。
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