[发明专利]一种二氢燕麦生物碱的制备方法

权利要求书

1.一种二氢燕麦生物碱的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、对羟基苯丙酸酯的制备：以对羟基苯丙酸和低级醇为原料，在催化剂的作用下发生酯化反应，得到对羟基苯丙酸酯；

S2、二氢燕麦生物碱粗品的制备：以步骤S1中制得的对羟基苯丙酸酯和邻氨基苯甲酸为原料，经胺酯交换，淬灭处理后，即可得到二氢燕麦生物碱粗品；

S3、二氢燕麦生物碱精品的制备：步骤S2中制得的二氢燕麦生物碱粗品经重结晶、干燥处理后，即可得到二氢燕麦生物碱。

2.根据权利要求1所述的二氢燕麦生物碱的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述对羟基苯丙酸与所述低级醇的用量比为1：(2～3)(W/V)；所述对羟基苯丙酸与所述催化剂的质量比为1：(0.1～0.11)。

3.根据权利要求1所述的二氢燕麦生物碱的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述低级醇选自甲醇、乙醇和异丙醇中的一种。

4.根据权利要求1所述的二氢燕麦生物碱的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述催化剂选自浓硫酸、对甲苯磺酸、多聚磷酸、硼酸和固体超强酸中的一种。

5.根据权利要求1所述的二氢燕麦生物碱的制备方法，其特征在于，步骤S1中，加入所述原料和催化剂后，升温回流反应6～8h，TLC监控反应结束后，去除多余低级醇，得到棕色油状物，所述油状物经萃取、洗涤、干燥、浓缩后，即可得到对羟基苯丙酸酯。

6.根据权利要求1所述的二氢燕麦生物碱的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述胺酯交换催化剂选自三甲基铝、浓硫酸、叔丁醇钾、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、DMAP中的一种。

7.根据权利要求1所述的二氢燕麦生物碱的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述胺酯交换溶剂选自DMSO和环丁砜中的一种。

8.根据权利要求6所述的二氢燕麦生物碱的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述对羟基苯丙酸酯与所述邻氨基苯甲酸的质量比为1：(0.5～1)；所述对羟基苯丙酸酯与所述催化剂的质量比为1：(0.14～0.2)。

9.根据权利要求1所述的二氢燕麦生物碱的制备方法，其特征在于，步骤S2中，加入反应原料后，升温至130～140℃，保温反应6～8h；之后降温至70℃以下，缓慢加入水，然后在温度为70～80℃的条件下，搅拌45～60min；最后降温至20℃以下，经抽滤后，得到二氢燕麦生物碱粗品。

10.根据权利要求1所述的二氢燕麦生物碱的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述重结晶溶剂选自甲醇、乙醇和异丙醇中的一种。