[发明专利]一种盐酸溴己新的制备方法在审
| 申请号： | 202210083627.2 | 申请日： | 2022-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN116514666A | 公开（公告）日： | 2023-08-01 |
| 发明（设计）人： | 罗桓;童元峰;蔡祖安;吴荣贵;孙跃军;杨盛;谌宗永 | 申请（专利权）人： | 北京阳光诺和药物研究股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/28 | 分类号： | C07C209/28;C07C211/52;C07C209/84 |
| 代理公司： | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人： | 王春霞 |
| 地址： | 102200 北京市昌*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 溴己新 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种盐酸溴己新的制备方法，包括如下步骤：
在甲酸存在的条件下，3,5-二溴-2-氨基苯甲醛与N-甲基环己胺进行还原胺化反应，然后加入盐酸进行成盐反应，得到盐酸溴己新粗品，经精制即得；
所述甲酸与所述3,5-二溴-2-氨基苯甲醛的摩尔比为1.0～5.0：1；
所述N-甲基环己胺与所述3,5-二溴-2-氨基苯甲醛的摩尔比为1.0～5.0：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述甲酸与所述3,5-二溴-2-氨基苯甲醛的摩尔比为1.0～3.0：1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述N-甲基环己胺与所述3,5-二溴-2-氨基苯甲醛的摩尔比为1.0～3.0：1。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述还原胺化反应的溶剂为甲苯或二甲苯，优选甲苯。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述还原胺化反应的温度为60～160℃，优选100～140℃；
所述还原胺化反应的时间为5～20h。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：采用重结晶的方式精制所述盐酸溴己新粗品。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述重结晶采用的溶剂为醇或其水溶液，所述醇为甲醇或乙醇。
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