[发明专利]一种高纯砷化镓多晶及其制备装置和方法

权利要求书

1.一种高纯砷化镓多晶，其特征在于，所述高纯砷化镓多晶为Si元素≤15PPB，S元素≤5PPB，其它杂质元素总含量≤80PPB，直径为72～155mm，长度为450～550mm，高度大于50mm的D形砷化镓多晶棒。

2.根据权利要求1所述的一种高纯砷化镓多晶，其特征在于，所述高纯砷化镓多晶为头部Si元素≤8PPB，尾部Si元素≤15PPB；头部S元素≤2PPB，尾部S元素≤5PPB；头部其它杂质元素总含量≤50PPB，尾部其它杂质元素总含量≤70PPB，直径为100mm，长度为500mm，高度大于80mm的D形砷化镓多晶棒。

3.根据权利要求1所述的一种高纯砷化镓多晶，其特征在于，所述高纯砷化镓多晶为头部Si元素≤5PPB，尾部Si元素≤10PPB；头部S元素≤1PPB，尾部S元素≤3PPB；头部其它杂质元素总含量≤30PPB，尾部其它杂质元素总含量≤50PPB，直径为155mm，长度为450mm，高度大于140mm的D形砷化镓多晶棒。

4.一种制备权利要求1～3任一项所述的高纯砷化镓多晶的装置，其特征在于，包括设有加热器和测温装置的合成炉，所述合成炉内水平放置石英管，石英管头部设有密封卡具和输气管，输气管一端通过密封卡具伸入石英管内，输气管外端设有输气开关阀；石英管尾部设置尾气排放管，尾气排放管连接至尾气回收装置，尾气排放管上设置尾气排放开关阀；所述石英管内管口位置放置装As石英舟，管尾位置放置装Ga石英舟。

5.根据权利要求4所述的一种制备高纯砷化镓多晶的装置，其特征在于，所述装As石英舟和装Ga石英舟的长度为450～550mm，内径为72～155mm，厚度为2～3mm。

6.一种采用权利要求4或5所述的装置制备高纯砷化镓多晶的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)配料：将砷和镓分别放入清洗干净的装As石英舟和装Ga石英舟，然后放入石英管内，将石英管放进合成炉；

(2)充氢气：将石英管抽真空后从输气管充入氢气，然后封闭石英管；

(3)加热融料：将装As石英舟处加热至630～670℃使砷升华成砷气体，而装Ga石英舟处加热至1250～1280℃，在氢气作用下的砷气体与镓液体反应，同时通过高温使砷的杂质与氢气反应；

(4)合成生长多晶：通过程序控制温度曲线，使装Ga石英舟从头到尾温度成梯度下降，使合成的砷化镓液体凝固成高纯砷化镓多晶棒；

(5)冷却：合成结束后进行冷却，冷却前打开输气开关阀再次充入氢气，同时开启尾气排放开关阀，把石英管里的气体通过尾气回收装置排出；冷却时通过控制程序降低温度，当温度下降到600℃，关闭程序和停止输入氢气冷却到常温，得到高纯砷化镓多晶。

7.根据权利要求6所述的制备高纯砷化镓多晶的方法，其特征在于，步骤(1)中所述砷和镓的纯度不低于6N，砷和镓放入的质量比为1.05～1.20:1，砷和镓放入的总重量为8～20Kg。

8.根据权利要求6或7所述的制备高纯砷化镓多晶的方法，其特征在于，步骤(2)中所述充入氢气使石英管内部压力达到3～4Pa。

9.根据权利要求6或7所述的制备高纯砷化镓多晶的方法，其特征在于，步骤(4)中所述程序控制温度曲线使砷化镓多晶棒合成速度为5～15mm/h，凝固温度梯度为0.5～5℃/h。

10.根据权利要求6或7所述的制备高纯砷化镓多晶的方法，其特征在于，步骤(5)中所述尾气回收装置内设有尾气回收液，所述尾气回收液为NaOH溶液。