[发明专利]一种形貌可控的磷酸铁及其制备方法以及一种磷酸铁锂

说明书

本发明公开一种形貌可控的磷酸铁及其制备方法以及一种磷酸铁锂，属于锂电正极材料磷酸铁锂领域。通过取铁盐溶于水，配制成铁盐溶液；由磷酸和碱溶液配制得到磷酸盐溶液；将所述铁盐溶液加入到搅拌的反应釜中，再将磷酸和双氧水依次加入到反应釜中，再将所述磷酸盐溶液加入到反应釜中，升温进行合成反应，陈化后得到沉淀物；将所述沉淀物进行过滤，然后用去离子水洗涤，干燥，过筛，得到二水磷酸铁；将所述二水磷酸铁烧结，过筛，得到无水磷酸铁。本发明通过工艺参数的调整可以制备不同片状形貌的磷酸铁，以该磷酸铁为原料制备的磷酸铁锂的压密和容量等综合性能有明显的优势。

技术领域

本发明属于锂电正极材料磷酸铁锂领域，具体涉及一种形貌可控的磷酸铁及其制备方法，以及一种由所述磷酸铁为原料制备的磷酸铁锂。

背景技术

磷酸铁锂是一种新型锂离子电池正极材料，由于具有安全性高、循环寿命长、制造成本低等优点，被广泛应用在新能源汽车、风光储能、通讯基站、大型数据库储存等行业。其中，磷酸铁是制备磷酸铁锂的重要前驱体，磷酸铁锂的形貌、尺寸及电化学性能高度取决于磷酸铁。研究表明，片状结构有利于增大电解液和正极材料间的接触，整体提高磷酸铁锂材料作为锂离子电池正极材料的电化学性能。

中国发明专利申请文件CN111244447B公开了一种片状磷酸铁及其制备方法，具体公开了添加已二胺、对苯二甲酸等形貌控制剂来制备片状磷酸铁的方法，形貌控制剂均拥有两个配位点，这两个配位点能够引导晶体的生长，通过添加具有两个配位点的络合剂，使得Fe³⁺和PO₄^3-反应形成的FePO₄·2H₂O粒子，能沿着配位点引导的水平方向聚集、生长，形成片状的磷酸铁一次粒子，随后，这些片状一次粒子逐渐团聚形成花瓣状磷酸铁二次粒子。中国发明专利申请CN110357057A公开了一种片状磷酸铁及其制备方法与应用，具体公开了利用柠檬酸或柠檬酸盐作为转晶剂，通过控制磷酸铁沉淀的生成速率，制得了一次粒子呈片状有序堆叠的磷酸铁。这些方法虽然均能得到片状磷酸铁，但均需要添加控制剂，若能直接制得片状磷酸铁，将可制得性能更优良的磷酸铁锂。

发明内容

本发明的目的是提出一种形貌可控的片状二水磷酸铁，并且提出了形貌可控的制备方法，不需要辅助的添加剂，通过工艺参数的调整可以制备不同片状形貌的磷酸铁；还提出一种以所述磷酸铁为原料制备的磷酸铁锂，该磷酸铁锂的压密和容量等综合性能有明显的优势。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种形貌可控的磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：

取铁盐溶于水，配制成铁盐溶液；由磷酸和碱溶液配制得到磷酸盐溶液；

将所述铁盐溶液加入到搅拌的反应釜中，再将磷酸和双氧水依次加入到反应釜中，再将所述磷酸盐溶液加入到反应釜中，升温进行合成反应，陈化后得到沉淀物；

将所述沉淀物进行过滤，然后用去离子水洗涤，干燥，过筛，得到二水磷酸铁；

将所述二水磷酸铁烧结，过筛，得到无水磷酸铁。

进一步地，所述铁盐是硫酸亚铁、氯化亚铁、草酸亚铁中的一种。

进一步地，所述铁盐溶液的浓度为0.5～2mol/L。

进一步地，所述碱溶液的溶质是氢氧化钠、氨水、氢氧化钾中的一种。

进一步地，所述碱溶液加入后使所述磷酸盐溶液的pH在2～5之间。

进一步地，所述磷酸盐溶液的浓度为0.5～2mol/L。

进一步地，所述合成反应的温度为80～100℃，反应时间为1～5h。

进一步地，所述烧结温度为400～700℃，烧结时间为4～6h。