[发明专利]一种利用蛋清模板制备羟基磷灰石纳米棒的方法

说明书

本发明公开了一种利用蛋清模板制备羟基磷灰石纳米棒的方法，属于生物陶瓷材料技术领域。该方法采用氯化钙(CaClsubgt;2/subgt;)作为钙盐，磷酸氢二铵((NHsubgt;4/subgt;)subgt;2/subgt;HPOsubgt;4/subgt;)作为磷酸盐，乙醇胺(Csubgt;2/subgt;Hsubgt;7/subgt;NO)作为反应螯合剂，在高浓度碱性条件下通过旋转蒸发反应得到HA前躯体溶液，水洗醇洗后，真空干燥得到HA前驱体粉末。将HA前驱体粉末与打发的蛋清混合搅拌均匀后，放入烘箱干燥，通过高温煅烧成功制备出羟基磷灰石纳米棒。本发明合成过程中主要以常见的无机盐和简单的试剂为主，成本低，简单易行且重复性很好，合成的性能高，稳定性好，适合大规模生产，能够推进生物陶瓷材料商业化进程。

技术领域

本发明涉及生物陶瓷材料技术领域，具体为一种利用蛋清模板制备羟基磷灰石纳米棒的方法。

背景技术

生物陶瓷是一种能够直接或间接用于人体的陶瓷材料，具有良好的生物相容性，组织亲和性以及化学稳定性。羟基磷灰石是动物骨骼、牙齿的主要无机成分，也是最常见且应用最广泛的一种磷酸钙盐生物陶瓷。此外，此外，HA也在其他非生物领域也具有重要意义，如催化和水处理。研究学者对其制备技术进行了大量探索，使其满足应用要求。到目前为止，已经完善了多种制备方法，主要包括水热法、沉淀法、固相反应法等。目前，水热法是制备羟基磷灰石纳米棒的主流方法。中国专利CN103407979A公开了一种水热法制备羟基磷灰石纳米棒和纳米线的方法，将水溶性钙盐以一定速率滴加至核黄素磷酸钠水溶液中，调节PH，经水热、洗涤、干燥得到所属纳米棒。中国专利CN106430135在高速搅拌条件下，向氢氧化钙悬浊液中缓慢滴加磷酸溶液，经离心、球磨、陈化以及水热、洗涤、干燥后得到了羟基磷灰石纳米棒。中国专利CN106966375A以乳酸钙作为钙源、磷酸肌酸作为磷源，通过水热反应制得纳米棒状羟基磷灰石。水热法需要高温高压条件，对生产设备依赖较强，这也阻碍和影响了水热反应的发展。因此，水热法有向低温低压转变的趋势。

发明内容

本发明的目的在于：通过旋转蒸发法，在低温低压条件下合成了HA前驱体，将HA前驱体粉末与打发的蛋清混合并搅拌均匀，在600℃下烧结，得到了结晶性良好、纯度高、可大量生产的羟基磷灰石纳米棒。研究出一种制备工艺简单、成本低廉、组分均匀可控的HA纳米棒陶瓷粉体。

为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：一种利用蛋清模板制备羟基磷灰石纳米棒的方法，包括以下步骤：

步骤1，配制钙盐溶液：称取7.226-28.904g CaCl₂于烧杯中，并加入30-100mL去离子水，搅拌至完全溶解得到钙盐溶液；

步骤2，配制乙醇胺溶液：称取0.764-3.054g C₂H₇NO并加入70mL去离子水，搅拌至完全溶解得到无色透明的乙醇胺溶液；

步骤3，配制混合溶液：称取5.002-20.009g(NH₄)₂HPO₄加入到步骤2获得的乙醇胺溶液中，搅拌至完全溶解得到混合溶液；

步骤4，配制碱性溶液：称取5.208-20.833g NaOH粉末，将称取的NaOH粉末少量多次加入到20-50mL去离子水中，搅拌均匀得到碱性溶液；

步骤5，将步骤3和步骤4获得的混合溶液、碱性溶液依次加入到步骤1获得的钙盐溶液中，搅拌均匀得到白色乳浊液为HA前驱体溶液；

步骤6，将步骤5得到的HA前驱体溶液移入茄形瓶中，发生旋转蒸发反应，离心洗涤后真空干燥，得到HA前驱体粉末；

步骤7，将步骤6得到HA前驱体粉末与打发的蛋清混合搅拌均匀，放入烘箱干燥，得到HA-蛋清复合粉体；

步骤8，将步骤7得到的HA-蛋清复合粉体置于马弗炉中高温煅烧，即可得到羟基磷灰石纳米棒。