[发明专利]一种顺式构型的2,2-二氟-4-苯基丁-3-烯酸乙酯类化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 202111396287.0 | 申请日： | 2021-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN114133329B | 公开（公告）日： | 2023-07-18 |
| 发明（设计）人： | 孙栗楠;郝健 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C07C67/347 | 分类号： | C07C67/347;C07C69/65;C07C69/76;C07C231/12;C07C233/11;C07D333/24 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顾勇华 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 顺式 构型 苯基 烯酸乙酯类 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种顺式构型的2,2-二氟-4-苯基丁-3-烯酸乙酯类化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将苯乙炔衍生物和二氟溴乙酸乙酯衍生物以摩尔比为1:1～1:5的投料比例进行混合，作为反应原料，并加入丙酮为溶剂，形成反应物体系，在反应体系中加入0.5倍当量～2倍当量的K2CO3和0.5倍当量～2倍当量的1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5吡啶二甲酸二乙酯，在18～45W的蓝光LED灯照射下，反应18～30小时，然后置换氮气，在20-30℃下搅拌至反应原料消失；
(2)在反应结束后，将反应产物液冷至室温，用乙酸乙酯萃取产物后，使用饱和食盐水洗涤，干燥后去除溶剂，得粗产物；
(3)将粗产物经用柱层析分离提纯，得到顺式构型的2,2-二氟-4-苯基丁-3-烯酸乙酯类化合物；其结构式为：
其中：R1为甲基或乙基，X为O或NH。
2.根据权利要求1所述顺式构型的2,2-二氟-4-苯基丁-3-烯酸乙酯类化合物的制备方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，采用正己烷和乙酸乙酯的体积比为5:1～30:1的混合溶剂，进行柱层析分离提纯。
3.根据权利要求1所述顺式构型的2,2-二氟-4-苯基丁-3-烯酸乙酯类化合物的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，将苯乙炔衍生物和二氟溴乙酸乙酯衍生物以摩尔比为1:2～1:5的投料比例进行混合。
4.根据权利要求1所述顺式构型的2,2-二氟-4-苯基丁-3-烯酸乙酯类化合物的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，在反应体系中加入1倍当量～2倍当量的K2CO3和1倍当量～2倍当量的1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5吡啶二甲酸二乙酯。
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