[发明专利]一种17-甲酸甾体化合物的制备方法有效
| 申请号： | 202111345114.6 | 申请日： | 2021-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN113968886B | 公开（公告）日： | 2022-12-13 |
| 发明（设计）人： | 戴枫林;谢来宾;唐小海;胡雄 | 申请（专利权）人： | 湖南科瑞生物制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J7/00 | 分类号： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 长沙智路知识产权代理事务所(普通合伙) 43244 | 代理人： | 陈建国 |
| 地址： | 422999 湖南省邵*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 17 甲酸 化合物 制备 方法 | ||
1.一种17-甲酸甾体化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将化合物1溶解于有机溶剂中，之后加入碱，之后加入PyHBr3在20-30℃下搅拌反应得到17-甲酸甾体化合物；所述化合物1的结构式为所述碱的体积浓度为8.5％-45％，所述化合物1与所述碱的体积比为1g:10-15mL；所述17-甲酸甾体化合物的化学式为
2.根据权利要求1所述的17-甲酸甾体化合物的制备方法，其特征在于，所述搅拌反应的时间为2-4h。
3.根据权利要求1所述的17-甲酸甾体化合物的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为1,4-二氧六环和四氢呋喃中的一种或者两种。
4.根据权利要求1所述的17-甲酸甾体化合物的制备方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钠和叔丁醇钾中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的17-甲酸甾体化合物的制备方法，其特征在于，所述化合物1与所述PyHBr3的质量比为(1-2):(1.5-3)。
6.根据权利要求1所述的17-甲酸甾体化合物的制备方法，其特征在于，所述化合物1与所述有机溶剂的物料比为1g:10-20mL。
7.根据权利要求1所述的17-甲酸甾体化合物的制备方法，其特征在于，所述搅拌反应之后还包括分离出17-甲酸甾体化合物：继续向反应生成物中加入亚硫酸氢钠淬灭反应，之后用酸调节pH至2-3，之后蒸馏回收所述有机溶剂，之后洗涤干燥得到所述17-甲酸甾体化合物。
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