[发明专利]一种三价乙酸铑三聚体的制备方法

权利要求书

1.一种三价乙酸铑三聚体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将铑粉和氯化钾混合后，通入氯气进行反应；

（2）将步骤（1）获得的生成物溶于水中，过滤，向滤液中加入氢氧化钾溶液进行反应，经过滤、洗涤后，获得氢氧化铑；

（3）向氢氧化铑中加入水、硝酸和冰乙酸进行反应，反应完成后将溶液蒸干，用冰乙酸进行赶硝后，用水进行赶酸，获得三价乙酸铑三聚体。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，获得氢氧化铑后，检测其中的铑含量；步骤（3）中，所述氢氧化铑以铑计与水的质量比为1:3~45；所述硝酸的浓度为60~65wt%，氢氧化铑以铑计与硝酸的质量比为1:0.75~4.5；所述氢氧化铑以铑计与冰乙酸的质量比为1:1.5~7.5。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述反应的温度为30~90℃，时间为0.5~3h。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，在加入氢氧化钾溶液前，先向滤液中加入正电改性Fe₃O₄，所述正电改性Fe₃O₄与滤液的质量体积比为1g:40~80mL，分散均匀后，置于交变磁场中，再加入氢氧化钾溶液进行反应，经过滤、冲刷和磁性分离后，获得氢氧化铑。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述正电改性Fe₃O₄的制备方法如下：

（2.1）将氨基硅烷偶联剂与水混合后，加入Fe₃O₄纳米颗粒，分散均匀后，调节pH至9~10，搅拌反应4~5h，经磁性分离、洗涤后，获得Fe₃O₄-NH₂；

（2.2）将2-溴异丁酰溴和三乙胺加入四氢呋喃中，加入Fe₃O₄-NH₂，分散均匀后，搅拌反应16~24h，经磁性分离、洗涤后，获得Fe₃O₄-Br；

（2.3）将Fe₃O₄-Br分散到N,N-二甲基甲酰胺中，加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、交联剂和催化剂，混合均匀后，在50~60℃下搅拌反应3~4h，经磁性分离、洗涤后，获得正电改性Fe₃O₄。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2.1）中，所述Fe₃O₄纳米颗粒、氨基硅烷偶联剂和水的质量体积比为1g:3~4g:10~20mL。

7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2.2）中，所述Fe₃O₄-NH₂、2-溴异丁酰溴、三乙胺和四氢呋喃的质量体积比为1g:2.3~2.8g:3.0~3.5g:30~40mL。

8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2.3）中，所述交联剂为五甲基二乙烯三胺，所述催化剂为溴化亚铜和/或氯化亚铜；所述Fe₃O₄-Br、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、交联剂、催化剂和N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1g:6.5~7.5g:0.2~0.3g:0.1~0.2g:50~60mL。

9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述交变磁场的磁场强度为0.5~3.5T，频率为10~20Hz。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述反应的温度为500~800℃，时间为1~5h，氯气的流量为0.1~5L/min。