[发明专利]一种单晶金刚石多片共同生长的制备方法

说明书

一种单晶金刚石多片共同生长的制备方法，为每片种晶设计独立的钼托单元；将多个载有种晶的独立钼托单元放置在CVD设备水冷沉积台上，根据开机后不同种晶表面温度差异，调整不同钼托单元在沉积台上的位置，同时调整不同种晶与钼托单元的组合，使沉积台上各种晶表面温度差处在设定范围内；对于超出单晶生长温度范围的钼托单元，对钼托上下表面散热结构进行修正或替换新的钼托单元，直至沉积台上所有钼托所载种晶的温度处在设定的单晶生长温度范围内。本发明承载种晶的钼托单元独立设置，可以在水冷沉积台上任意组合和调换位置，使得种晶位置可以按要求调换，保证多片种晶表面温度一致，实现种晶温度调节的灵活性和有效性。

技术领域

本发明涉及一种单晶金刚石的制备方法，尤其涉及一种单晶金刚石多片共同生长的制备方法。

背景技术

单晶金刚石综合性能优异，在众多领域有着广阔的应用前景。近年来，在超宽禁带半导体及培育钻石市场需求的强烈驱动下，大尺寸高品质单晶金刚石的制备技术正在快速发展并寻求进一步的突破。在人工制备大尺寸单晶金刚石的几种方法中，微波等离子体化学气相沉积(CVD)技术以其无电极污染、功率密度高、过程稳定可控成为制备大尺寸高品质单晶金刚石的首选方法。

微波CVD法制备单晶金刚石以同质外延为主，但同质外延单晶金刚石的尺寸受到种晶的限制。当前技术条件下种晶尺寸一般不超过10mm，而2.45GHz的微波CVD装置可沉积区域直径一般大于60mm，为了充分利用沉积空间，降低制备成本和能耗，微波CVD设备生长单晶金刚石一般采用多片同时沉积的方法。例如，2.45GHz微波CVD装置每炉可沉积边长7×7mm的单晶片超过20片，915MHz微波CVD装置每炉可沉积7×7mm的单晶上百片。相比于单片沉积，多片同时沉积情况下相应的制备成本以及能耗也会几十甚至上百倍地降低。

然而，微波CVD法多片共同生长过程中存在一个亟待解决的技术难题：如何控制各种晶之间的温度均匀性。单晶金刚石必须在合适的温度区间生长，各种晶之间的温度差不能过大，一般不超过50℃。温度过高会导致表面生长多晶，温度过低会导致沉积速率降低，如果各种晶表面温度差异过大，就会导致同炉单晶金刚石样品的成品率大幅下降，成本增加。

在微波等离子体化学气相沉积法制备单晶金刚石的过程中，各种晶表面的温度会同时受到等离子体的分布、钼基片托的结构、CVD设备沉积台的水冷结构、钼样品托与种晶底面的接触热阻、钼样品托底面与设备水冷沉积台之间的接触热阻等多种因素的影响。一般情况下，微波等离子体中心功率密度高，从中心到边缘功率密度逐渐降低，受球形或半球形微波等离子体分布的影响，位于中心的种晶温度偏高，而位于边缘的种晶表面温度偏低。另一方面，由于钼样品托与种晶底面以及与设备沉积台表面之间的接触热阻存在不确定性，不同位置种晶表面的温度也存在随机性。因此，必须通过技术手段调整同炉多片金刚石种晶间表面沉积温度的均匀性，才能实现单晶金刚石多片高质量共同生长，以增加单炉沉积数量和提高成品率。现有设备沉积台及冷却结构作为设备的一部分在设备定型后不宜改动，而样品托作为与种晶和设备样品台同时接触的过渡部件显得极为重要，样品托的结构设计和上下面的热阻将对种晶的温度起到关键的调节作用。

发明内容

本发明为克服现有技术弊端，提供一种单晶金刚石多片共同生长的制备方法，承载种晶的钼托单元独立设置，可以在水冷沉积台上任意组合和调换位置，使得各钼托单元及种晶位置可以按要求任意调换，保证多片种晶表面温度一致，实现种晶温度调节的灵活性和有效性。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种单晶金刚石多片共同生长的制备方法，所述方法为微波等离子体化学气相沉积法，沉积过程中，钼托单元在沉积台上的位置可以调整，不同种晶与钼托单元的组合可以调整，具体步骤包括：

a、每片种晶放置在每个独立的钼托单元上，所述钼托单元高度不同；