[发明专利]含有氰氟草酯的除草剂组合物及其制备方法

说明书

本发明公开了一种含有氰氟草酯的除草剂组合物及其制备方法，通过将使用对苯二酚39.2克、氢氧化钾42.6克、二甲基亚砜335和甲苯48.6混合；加入溶解3，4二氟苯腈41克的二甲基亚砜溶液70毫升，反应后制得4‑(4‑氰基‑2‑氟苯氧基)苯酚；使用制得的4‑(4‑氰基‑2‑氟苯氧基)苯酚24.2克加入碳酸钾19.9克、N，N‑二甲基甲酰胺153毫升和(S)‑2‑(4‑甲基苯磺酰氧基)丙酸丁酯24.6克，制得黄色油状液体；将黄色油状液体重结晶后干燥得到氰氟草酯，将得到的氰氟草酯与甲磺草胺复配得到含有氰氟草酯的除草剂，可对莎草科杂草和阔叶杂草有效。

技术领域

本发明涉及除草剂制备领域，尤其涉及一种含有氰氟草酯的除草剂组合物及其制备方法。

背景技术

目前水稻是我国第一大粮食作物，常年种植面积约4.5亿亩，是口粮中最主要的消费品种。除草剂是目前水稻田杂草防治的常用措施，对促进水稻产量提高和节约种植成本具有重要的作用。但是除草剂的长期、大面积推广应用，使农田杂草化学防除存在杂草抗性、种群演替和药害问题日趋严重，严重影响水稻的丰产与丰收和后茬作物的安全。

目前使用氰氟草酯作为除草剂，主要用于防除重要的禾本科杂草，它对千金子高效，对低龄稗草有一定的防效，还可防除马唐、双穗雀稗、狗尾草、牛筋草、看麦娘等，但目前使用的氰氟草酯对莎草科杂草和阔叶杂草无效。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含有氰氟草酯的除草剂组合物及其制备方法，旨在解决现有技术中的使用氰氟草酯作为除草剂，主要用于防除重要的禾本科杂草，它对千金子高效，对低龄稗草有一定的防效，还可防除马唐、双穗雀稗、狗尾草、牛筋草、看麦娘等，但目前使用的氰氟草酯对莎草科杂草和阔叶杂草无效的技术问题。

为实现上述目的，本发明采用的一种含有氰氟草酯的除草剂组合物，包括如下组分：氰氟草酯和甲磺草胺，

所述氰氟草酯和所述甲磺草胺的配比为1：0.476-1：22。

其中，所述氰氟草酯的制备组分为：对苯二酚38～42克、氢氧化钾42～43克、二甲基亚砜320～350毫升、甲苯45～52毫升、4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚23～25克、碳酸钾18.7～22.5克、N，N-二甲基甲酰胺145～162毫升和(S)-2-(4-甲基苯磺酰氧基)丙酸丁酯23.54～25.35克。

其中，所述氰氟草酯的制备组分为：对苯二酚39.2克、氢氧化钾42.6克、二甲基亚砜335毫升、甲苯48.6毫升、4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚24.2克、碳酸钾19.9克、N，N-二甲基甲酰胺153毫升和(S)-2-(4-甲基苯磺酰氧基)丙酸丁酯24.6克。

本发明还包括一种含有氰氟草酯的除草剂制备方法，包括如下步骤，

使用对苯二酚、氢氧化钾、二甲基亚砜和甲苯混合；

加入溶解3，4二氟苯腈的二甲基亚砜溶液，反应后制得4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚；

使用制得的4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚加入碳酸钾、N，N-二甲基甲酰胺和(S)-2-(4-甲基苯磺酰氧基)丙酸丁酯，制得黄色油状液体；

将黄色油状液体重结晶后干燥得到氰氟草酯；

将得到的氰氟草酯与甲磺草胺复配得到含有氰氟草酯的除草剂。

其中，在“使用对苯二酚、氢氧化钾、二甲基亚砜和甲苯混合”中，所述方法还包括，

依次向500毫升三口烧瓶中加入对苯二酚39.2克，氢氧化钾42.6克，二甲基亚砜335毫升，甲苯48.6毫升；

氮气保护下加热回流脱水，持续3小时；

常压蒸除甲苯，将反应液冷却至室温。