[发明专利]含有氰氟草酯的除草剂组合物及其制备方法

权利要求书

1.一种含有氰氟草酯的除草剂组合物，其特征在于，包括如下组分：氰氟草酯和甲磺草胺，

所述氰氟草酯和所述甲磺草胺的配比为1：0.476-1：22。

2.如权利要求1所述的含有氰氟草酯的除草剂组合物，其特征在于，

所述氰氟草酯的制备组分为：对苯二酚38～42克、氢氧化钾42～43克、二甲基亚砜320～350毫升、甲苯45～52毫升、4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚23～25克、碳酸钾18.7～22.5克、N，N-二甲基甲酰胺145～162毫升和(S)-2-(4-甲基苯磺酰氧基)丙酸丁酯23.54～25.35克。

3.如权利要求2所述的含有氰氟草酯的除草剂组合物，其特征在于，

所述氰氟草酯的制备组分为：对苯二酚39.2克、氢氧化钾42.6克、二甲基亚砜335毫升、甲苯48.6毫升、4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚24.2克、碳酸钾19.9克、N，N-二甲基甲酰胺153毫升和(S)-2-(4-甲基苯磺酰氧基)丙酸丁酯24.6克。

4.一种含有氰氟草酯的除草剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤，

使用对苯二酚、氢氧化钾、二甲基亚砜和甲苯混合；

加入溶解3，4二氟苯腈的二甲基亚砜溶液，反应后制得4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚；

使用制得的4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚加入碳酸钾、N，N-二甲基甲酰胺和(S)-2-(4-甲基苯磺酰氧基)丙酸丁酯，制得黄色油状液体；

将黄色油状液体重结晶后干燥得到氰氟草酯；

将得到的氰氟草酯与甲磺草胺复配得到含有氰氟草酯的除草剂。

5.如权利要求4所述的含有氰氟草酯的除草剂组合物及其制备方法，其特征在于，在“使用对苯二酚、氢氧化钾、二甲基亚砜和甲苯混合”中，所述方法还包括，

依次向500毫升三口烧瓶中加入对苯二酚39.2克，氢氧化钾42.6克，二甲基亚砜335毫升，甲苯48.6毫升；

氮气保护下加热回流脱水，持续3小时；

常压蒸除甲苯，将反应液冷却至室温。

6.如权利要求4所述的含有氰氟草酯的除草剂组合物及其制备方法，其特征在于，在“加入溶解3，4二氟苯腈的二甲基亚砜溶液，反应后制得4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚”中，所述方法还包括，

缓慢滴加溶解溶解3，4二氟苯腈41克的二甲基亚砜溶液70毫升；

反应2小时后减压蒸除二甲基亚砜，得到淡黄色固体；

将淡黄色固体放入容器内加入60毫升水溶解；

加入稀盐酸调节PH值至中性；

过滤溶液后水洗，干燥后得到灰白色固体4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚。

7.如权利要求5所述的含有氰氟草酯的除草剂组合物及其制备方法，其特征在于，在“氮气保护下加热回流脱水，持续3小时”中，所述方法还包括，

原料添加完毕后，密封烧瓶，插入导气管；

将导气管连接存储有氮气的容器；

在加热条件下进行回流脱水，持续3小时。