[发明专利]二苯甲醇衍生物的制备方法在审
| 申请号: | 202111035281.0 | 申请日: | 2021-09-05 |
| 公开(公告)号: | CN115286481A | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
| 发明(设计)人: | 额尔敦;津田眀彦 | 申请(专利权)人: | 内蒙古医科大学 |
| 主分类号: | C07C17/32 | 分类号: | C07C17/32;C07C22/04;C07C29/36;C07C33/24;C07C41/30;C07C43/23;C07C33/46;C07C33/18 |
| 代理公司: | 北京维知知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11503 | 代理人: | 佛新瑜 |
| 地址: | 010059 内蒙古*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲醇 衍生物 制备 方法 | ||
1.二苯甲醇衍生物的制备方法,该衍生物具有如下通式I,
该方法包括以式II化合物为底物,在催化剂存在下与式III化合物混合,在-50~30℃条件下搅拌反应,而后反应液直接经Al2O3层析柱分离后得粗产物,粗产物经重结晶即得通式为I的化合物;
其中,R1、R2、R3、R4、R5各自独立地选自H、卤素、羟基、羧基、C1~C6烷基、C1~C6烷氧基取代;R6选自卤素、羟基、甲氧基、乙氧基、三氯乙氧基、己氧基取代;R2、R3为H或R2与R3位置为能够与其所取代的苯基形成稠环的苯基、萘基或蒽基;R7、R8、R9各自独立为H或卤素。
2.二苯甲醇衍生物的制备方法,该衍生物具有如下通式I,
该方法包括将式II化合物与式III化合物混合,在-20~60℃条件下搅拌反应,而后反应液直接经高岭土层析柱分离后处理得粗产物,粗产物经重结晶即得通式为I的化合物;
其中,R1、R2、R3、R4、R5各自独立地选自H、卤素、羟基、羧基、C1~C6烷基、C1~C6烷氧基取代;R2、R3为H或R2与R3位置为能够与其所取代的苯基形成稠环的苯基、萘基或蒽基;R6选自卤素、羟基、甲氧基、乙氧基、三氯乙氧基、己氧基取代;R7、R8、R9各自独立为H或卤素。
3.二苯甲醇衍生物的制备方法,该衍生物具有如下通式I,
该方法包括将式II化合物与式III化合物混合,在0~50℃条件下搅拌反应,而后反应液经水处理后得粗产物,粗产物经重结晶即得通式为I的化合物;
其中,R1、R2、R3、R4、R5各自独立地选自H、卤素、羟基、羧基、C1~C6烷基、C1~C6烷氧基取代;R2、R3为H或R2与R3位置为能够与其所取代的苯基形成稠环的苯基、萘基或蒽基;R6选自卤素、羟基、甲氧基、乙氧基、三氯乙氧基、己氧基取代;R7、R8、R9各自独立为H或卤素。
4.如权利要求1、2或3所述的二苯甲醇衍生物的制备方法,搅拌反应的时间为2~20h。
5.如权利要求1、2或3所述的二苯甲醇衍生物的制备方法,式III化合物为CHCl3。
6.如权利要求1、2或3所述的二苯甲醇衍生物的制备方法,式II化合物选自如下化合物:
7.如权利要求1、2或3所述二苯甲醇衍生物的制备方法,R6为Cl,在进行反应时,底物式II化合物与式III化合物的摩尔比为1:5~100,反应时间为2~6h。
8.如权利要求1、2或3所述的二苯甲醇衍生物的制备方法,在进行反应时,搅拌4h后继续加水搅拌2h,而后取有机层用K2CO3干燥后旋干溶剂,得到粗产物,粗产物加甲醇和正己烷重结晶。
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