[发明专利]一种处理酸性DMF中乙酸并联产乙酸镁的方法及装置

说明书

本发明涉及一种处理酸性DMF中乙酸并联产乙酸镁的方法及装置，其特征在于：（1）向含乙酸的DMF溶剂中加氢氧化镁废料反应；（2）随后溶液进中和浓缩釜中真空浓缩，转入耙式干燥器真空浓干；合并冷凝液送去精制DMF；（3）浓干后乙酸镁粗品加入含回用水的脱色釜中脱色，采用板框压滤机分离；（4）滤液体直接在耙式干燥器中真空浓干，固体则为乙酸镁精品。本发明优点：通过加入乙基麦芽酚工艺产生的废料氢氧化镁，将酸性DMF中的乙酸转化为乙酸镁，实现了两种工业废料的综合回收利用，工业价值高。

技术领域

本发明涉及化工产品回收工业技术领域，特别涉及一种处理酸性DMF中乙酸并联产乙酸镁的方法及装置。

背景技术

乙酸，俗称冰醋酸，是一种无色，具有刺激性的有机一元酸，其水溶液呈弱酸性且具腐蚀性。高浓度的乙酸可缓慢腐蚀不锈钢材料，并形成乙酸镍，乙酸镍是一种有机盐，主要用作化学试剂，还可用于镀镍、金属着色、催化剂、织物媒染剂等。因其具有较佳的催化活性，在N,N-二甲基甲酰胺（俗称DMF）体系中，可能促使DMF形成四甲基脲等杂质，在回收DMF工艺中，是影响DMF回收品质的重要因素之一；因此，降低并回收乙酸，避免乙酸镍催化剂的形成，从而提高回收DMF的品质至关重要。

目前已有关于处理酸性DMF中乙酸的报道，如专利公开号为CN108358807中报道了一种以NaOH溶液为中和剂中和酸性DMF中乙酸的方法，该法工艺冗长，操作繁琐，成本高，并且NaOH极易导致DMF分解，造成原料损失和后续尾气处理困难。

崔鹏，唐轩宇等在中国化学会第15届反应性高分子学术讨论会上报道了一种以D301树脂离子交换分离DMF中甲酸的方法，该法可有效回收酸性DMF中的甲酸，且不影响DMF的稳定性，可用于处理含有乙酸的酸性DMF；然而D301树脂吸附量有限，仅限于处理乙酸含量较低的酸性DMF，对于含有高浓度乙酸的酸性DMF，所需树脂量巨大，处理效率低，后续处理困难。

专利公开号为CN109503409中以硫酸为催化剂，甲醇为反应物，与酸性DMF中的乙酸反应制备乙酸甲酯，从而达到回收DMF，处理乙酸的目的；然而硫酸能够促使DMF分解，且对设备的腐蚀远强于乙酸，因此在回收酸性DMF中弊端较多。

乙基麦芽酚生产工艺中，因采用格式试剂作为催化剂，所以会产生大量的氢氧化镁污泥；该污泥因有机杂质较多，后续处理困难，目前在二次利用上一直未有较好的处理方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术从三氯蔗糖工业的DMF混合溶液中回收DMF的纯度、稳定性差，影响三氯蔗糖品质的问题以及乙基麦芽酚工业产生的氢氧化镁废料二次利用困难的问题，提出一种处理酸性DMF中乙酸并联产乙酸镁的方法及装置，以便克服上述问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种处理酸性DMF中乙酸并联产乙酸镁的方法，包括从三氯蔗糖生产工艺中采集的含有高浓度乙酸（15-35%）的DMF溶剂和乙基麦芽酚生产工艺中产生的氢氧化镁废料，其特征在于包括如下步骤：

（1）中和步骤：向含有高浓度乙酸的DMF溶剂（含DMF、乙酸和水）中加入氢氧化镁废料（含5-乙基-2(5H)-呋喃酮、糠醛和水），控制氢氧化镁废料的用量为乙酸的物质的量的0.8~1倍，反应温度为50~100℃，反应时间5~15min，搅拌速率为100~300r/min，使酸性DMF中的乙酸转化为乙酸镁；

（2）浓干步骤：将中和后的溶液在中和浓缩釜中进行真空浓缩，控制浓缩温度为40~80℃，真空度-0.1~-0.05Mpa，除去三分之一的DMF和水，然后将溶液转入耙式干燥器继续进行真空浓干，浓缩温度为80~120℃，真空度为-0.1~-0.05Mpa；两次浓缩获得的冷凝液合并，直接送去精制DMF（此时的DMF无乙酸残留），浓干后获得乙酸镁粗品；