[发明专利]一种处理酸性DMF中乙酸并联产乙酸镁的方法及装置有效
申请号: | 202110942004.1 | 申请日: | 2021-08-17 |
公开(公告)号: | CN113698291B | 公开(公告)日: | 2022-08-19 |
发明(设计)人: | 陈永乐;郭思雨;刘建 | 申请(专利权)人: | 安徽金禾实业股份有限公司 |
主分类号: | C07C53/10 | 分类号: | C07C53/10;C07C51/41;C07C51/44;C07C51/47;C07C51/42;C07C231/24;C07C233/03 |
代理公司: | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所(普通合伙) 34113 | 代理人: | 杨晋弘 |
地址: | 239200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 处理 酸性 dmf 乙酸 联产 方法 装置 | ||
1.一种处理酸性DMF中乙酸并联产乙酸镁的方法,包括从三氯蔗糖生产工艺中采集的含有高浓度乙酸的DMF溶剂和乙基麦芽酚生产工艺中产生的氢氧化镁废料,其特征在于包括如下步骤:
(1)中和步骤:向含有高浓度乙酸的DMF溶剂中加入氢氧化镁废料,控制氢氧化镁废料的用量为乙酸的物质的量的0.8~1倍,反应温度为50~100℃,反应时间5~15min,搅拌速率为100~300r/min,使酸性DMF中的乙酸转化为乙酸镁;所述氢氧化镁废料中:氢氧化镁质量含量为69.85~89.98%,水质量含量为10~30%,5-乙基-2(5H)-呋喃酮质量含量为0.01~0.1%,糠醛质量含量为0.01~0.05%;
(2)浓干步骤:将中和后的溶液在中和浓缩釜中进行真空浓缩,控制浓缩温度为40~80℃,真空度-0.1~-0.05Mpa,除去三分之一的DMF和水,然后将溶液转入耙式干燥器继续进行真空浓干,浓缩温度为80~120℃,真空度为-0.1~-0.05Mpa;两次浓缩获得的冷凝液合并,直接送去精制DMF,浓干后获得乙酸镁粗品;
(3)脱色步骤:将乙酸镁粗品加入含有回用水的脱色釜中溶解,其中回用水用量为乙酸镁粗品质量的2~5倍,然后加入乙酸镁粗品质量1~3%的脱色剂加热脱色,脱色完成后采用板框压滤机进行固液分离;分离得到的固体直接作为固废处理,液体继续进行精制;
(4)精制步骤:将压滤获得的液体直接在耙式干燥器中真空浓干,控制浓干温度为80~120℃,真空度为-0.1~-0.05Mpa,获得的冷凝液作为回用水用于下一批次的脱色溶剂,固体则为纯度>99.6%的乙酸镁精品。
2.根据权利要求1所述一种处理酸性DMF中乙酸并联产乙酸镁的方法,其特征在于:所述含有高浓度乙酸的DMF溶剂的混合溶液中:DMF质量含量为62~85%;水质量含量为0~3%,乙酸质量含量为15~35%。
3.根据权利要求1所述一种处理酸性DMF中乙酸并联产乙酸镁的方法,其特征在于:脱色剂为粉末活性炭、活性白土、硅藻土或凹凸棒土。
4.根据权利要求1或3所述一种处理酸性DMF中乙酸并联产乙酸镁的方法,其特征在于:所述脱色剂颗粒尺寸为100~200目。
5.根据权利要求3所述一种处理酸性DMF中乙酸并联产乙酸镁的方法,其特征在于:所述粉末活性炭为椰壳、果壳或煤基炭中的一种或多种混合。
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