[发明专利]一种高介电常数复合阳极氧化膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种高介电常数复合阳极氧化膜的制备方法，通过对阳极箔进行表面改性；利用溶胶‑凝胶法配置含钛溶胶；使用真空渗透装置将含钛溶胶涂覆于阳极箔上；最后经过化成，制备获得用于铝电解电容器中的复合阳极氧化膜。通过实施本发明得到的复合阳极氧化膜较传统工艺相比，比电容有很大的提升，可以有效的促进铝电解电容器向小型化和轻量化方向发展。

技术领域

本发明涉及一种铝电解电容器，具体涉及一种高介电常数复合阳极氧化膜的制备方法。

背景技术

铝电解电容器作为电子产品中不可缺少的元器件之一，被广泛应用于信息电子、仪器仪表以及机电家电等电子产品中。随着信息产业的高速发展和电器产品的集成化、小型化和轻量化，迫切需要提高铝电解电容器的阳极铝箔的比电容，来达到缩小铝电解电容器的体积以及增大其静电容量的目的。

其中提高氧化膜的相对介电常数就是提高铝电解电容器的比电容的途径之一。目前研究的主要方向是将高介电常数材料如TiO₂，SiO₂，ZrO₂，或铁电材料如Bi₄Ti₃O₁₂引入阳极氧化膜中，形成Al₂O₃基复合阳极氧化膜，来提高材料的比电容。而高介电常数材料引入效果的好坏，在比电容的增强中起着关键作用，目前主流的引入方法是溶胶-凝胶法。

但是，针对于新型铝电解电容器阳极箔材料——粉末烧结箔，其本身孔隙纵横交错，孔径范围分布较广，特别是小孔径的孔隙以及位置较深的孔隙，因毛细管压力，溶胶凝胶无法有效渗透，使得该部分位置形成的复合氧化膜结构较差，甚至不会形成。此外，由于引入的材料通常为纳米颗粒，并分散在酸性溶液中以获得稳定性，而研究证实这些纳米尺寸的颗粒在酸性环境中和铝箔都带正电荷。因此，在沉积过程中，材料和铝箔之间存在的静电斥力阻碍了材料的引入，导致比电容的改善有限。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种具有更高比电容，用于铝电解电容器的阳极铝箔的高介电常数复合阳极氧化膜的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为： 一种高介电常数复合阳极氧化膜的制备方法，此方法包括以下几个步骤：

1）阳极箔的表面改性：将5-30重量份的聚乙烯醇（PVA）和聚乳酸（PLA）溶解在70-90℃的5-10万重量份去离子水中，搅拌均匀；将所得溶液自然冷却至室温，并进一步搅拌，获得改性液；

将阳极箔在所述改性液中浸渍1-10分钟进行表面改性，所述改性液的温度在30-45℃之间，然后将浸渍后的阳极箔干燥；

2）含钛溶胶的配置：将钛源物在搅拌下滴加入无水有机溶剂，钛源物与无水有机溶剂的摩尔比为1：4-20，滴加完毕后，继续搅拌均匀，得到溶液；用去离子水将溶液稀释得到溶液；往溶液中加入pH为1-3的稀硝酸溶液，溶液与稀硝酸溶液的体积比为1：0.001-0.03，搅拌均匀，得到透明溶胶，在空气中老化24-58小时，得到二氧化钛溶胶；

3）真空渗透涂覆：将经过步骤1）处理后的阳极箔置于真空渗透装置中，将该装置抽空10-30分钟；之后将所述二氧化钛溶胶注入该装置中，使所述二氧化钛溶胶覆盖在所述阳极箔孔隙的内壁，然后将所述阳极箔取出并干燥；

4）化成：将经过步骤3）处理后的阳极箔在90-100 ℃的纯水中煮5-10 分钟；然后在75-95 ℃，5-15 wt%的有机酸水溶液中进行化成，化成时采用20-60 mA/cm² 恒定电流升压至所需要的化成电压重复两次，在500-580℃热处理1-5分钟，得到由Al₂O₃、TiO₂组成的高介电常数复合阳极氧化膜。

上述的高介电常数复合阳极氧化膜的制备方法，优选的，所述步骤1）中的阳极箔是通过将混合粉料铺覆在基材铝箔上，经过热轧，静置，烧结所得；所述混合粉料由铝粉和粉末的固体粘结剂组成。