[发明专利]一种高介电常数复合阳极氧化膜的制备方法

权利要求书

1.一种高介电常数复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：

1）阳极箔的表面改性：将5-30重量份的聚乙烯醇和聚乳酸溶解在70-90℃的5-10万重量份去离子水中，搅拌均匀；将所得溶液自然冷却至室温，并进一步搅拌，获得改性液；

将阳极箔在所述改性液中浸渍1-10分钟进行表面改性，所述改性液的温度在30-45℃之间，然后将浸渍后的阳极箔干燥；

2）含钛溶胶的配置：将钛源物在搅拌下滴加入无水有机溶剂，钛源物与无水有机溶剂的摩尔比为1：4-20，滴加完毕后，继续搅拌均匀，得到溶液；用去离子水将溶液稀释得到溶液；往溶液中加入pH为1-3的稀硝酸溶液，溶液与稀硝酸溶液的体积比为1：0.001-0.03，搅拌均匀，得到透明溶胶，在空气中老化24-58小时，得到二氧化钛溶胶；

3）真空渗透涂覆：将经过步骤1）处理后的阳极箔置于真空渗透装置中，将该装置抽空10-30分钟；之后将所述二氧化钛溶胶注入该装置中，使所述二氧化钛溶胶覆盖在所述阳极箔孔隙的内壁，然后将所述阳极箔取出并干燥；

4）化成：将经过步骤3）处理后的阳极箔在90-100 ℃的纯水中煮5-10 分钟；然后在75-95 ℃，5-15 wt%的有机酸水溶液中中进行化成，化成时采用20-60 mA/cm² 恒定电流升压至所需要的化成电压重复两次，在500-580℃热处理1-5分钟，得到由Al₂O₃、TiO₂组成的高介电常数复合阳极氧化膜。

2.根据权利要求1所述的高介电常数复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的阳极箔是通过将混合粉料铺覆在基材铝箔上，经过热轧，静置，烧结所得；所述混合粉料由铝粉和粉末的固体粘结剂组成。

3.根据权利要求1所述的高介电常数复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的钛源物为异丙醇钛、钛酸丙酯、钛酸异丙酯和钛酸四丁酯中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的高介电常数复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的无水有机溶剂为无水乙醇、乙酸和乙酰丙酮中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的高介电常数复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中用去离子水将溶液稀释时，溶液与去离子水的体积比为1:3。

6.根据权利要求1所述的高介电常数复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3）处理后的阳极箔以0.1-1毫米/秒的速度取出，在80-150℃下干燥1小时；然后将所述阳极箔在400-580 ℃下退火10-120min，重复该过程2-4次。

7.根据权利要求1所述的高介电常数复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中的有机酸水溶液为丙烯酸和柠檬酸中的一种或多种的水溶液。