[发明专利]一种化学气相沉积过程中反应气氛的监控系统及方法

说明书

本发明公开了一种化学气相沉积过程中反应气氛的监控系统，包括化学气相沉积炉，化学气相沉积炉具有反应室，反应室顶部与真空管道连接、底部与Zn原料坩埚连接，真空管道通过采样泵与样品室连接，样品室还与稀释管道、真空泵以及气体分析仪连接，真空泵一端还与真空管道连接，气体分析仪、采样泵、真空泵均与控制器连接，控制器与计算机连接；还公开一种监控方法，通过检测反应残余气体中Hsubgt;2/subgt;S或Hsubgt;2/subgt;Se的浓度，进而改变通入Zn坩埚原料载气的流量。本发明能够保证长时间沉积生产过程中反应空间内原料配比的一致性，且安全可靠，从而生产出高质量的光学材料。

技术领域

本发明涉及化学气相沉积技术领域，具体涉及一种化学气相沉积过程中反应气氛的监控系统及方法。

背景技术

化学气相沉积技术广泛用于微电子器件、光电器件以及表面工程，是制备功能材料、结构材料、纳米材料的最重要的方法之一。化学气相沉积过程非常复杂，包括了热力学、化学反应动力学和传热传质等多种作用，对一个化学气相沉积系统的描述应该包括反应器空间各点的温度分布、流场分布以及空间内物质的种类和浓度分布等等。

ZnS和ZnSe是两种重要的红外光学材料，化学气相沉积技术是目前ZnS、ZnSe材料的主流制备技术。该技术以金属Zn与H₂S气体(生产ZnS用)或H₂Se气体(生产ZnSe用)为原料，生产周期长，典型的沉积时间为15-30天，因此沉积过程中的各个参数更需要精确控制，H₂S和H₂Se为气体，可以利用气体质量流量计准确测量和控制进入反应空间的气体的实时流量，而金属Zn为固态，需要在坩埚中将其加热熔化，然后利用载气将其携载进入反应空间，因此原料Zn的实时蒸发量受到加热温度梯度、反应压力波动等多方面因素的影响，导致进入反应空间的蒸汽流量很难准确控制，从而造成反应空间两种原料Zn和H₂S(H₂Se)的比例失配。

Zn和H₂S(H₂Se)的配比是影响ZnS(ZnSe)质量的一个重要因素。尤其是在长时间沉积生产中，如果不及时调整Zn的蒸发量，会导致材料断面分层，严重影响产品的性能。另外，化学气相沉积生产ZnS(ZnSe)过程中，化学气相沉积炉是一个密闭空间，且坩埚温度、反应室温度都比较高，而使用的H₂S(H₂Se)气体有一定毒性，还需要考虑密封性和安全性。

因此急需开发一种适合化学气相沉积生产ZnS(ZnSe)工艺特点的，能够实时监测和调控原料Zn的蒸发量，从而保证沉积过程中反应气氛配比一致的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种化学气相沉积过程中反应气氛的监控系统及方法，能够保证长时间沉积生产过程中反应空间内原料配比的一致性，且安全可靠，从而生产出高质量的光学材料。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种化学气相沉积过程中反应气氛的监控系统，包括化学气相沉积炉，所述化学气相沉积炉具有反应室，反应室顶部与真空管道连接，反应室底部与Zn原料坩埚连接，所述化学气相沉积炉上还设置有载气管道和混合管道，所述真空管道通过采样泵与样品室连接，所述样品室还与稀释管道、真空泵以及气体分析仪连接，所述真空泵一端还与真空管道连接，所述载气管道、混合管道以及稀释管道上均设置有气体质量流量计，所述气体分析仪、采样泵、真空泵以及气体质量流量计均与控制器连接，所述控制器与计算机连接；

气体分析仪用于检测H₂S或H₂Se的浓度，所述真空管道上设置有真空机组。

进一步地，所述样品室与气体分析仪之间、样品室与稀释管道上的气体质量流量计之间、样品室与采样泵之间、样品室与真空泵之间、采样泵与真空管道之间以及真空泵与真空管道之间均设置有电动截止阀。