[发明专利]一种化学气相沉积过程中反应气氛的监控系统及方法

权利要求书

1.一种化学气相沉积过程中反应气氛的监控系统，包括化学气相沉积炉，所述化学气相沉积炉具有反应室，反应室顶部与真空管道连接，反应室底部与Zn原料坩埚连接，所述化学气相沉积炉上还设置有载气管道和混合管道，其特征在于，所述真空管道通过采样泵与样品室连接，所述样品室还与稀释管道、真空泵以及气体分析仪连接，所述真空泵一端还与真空管道连接，所述载气管道、混合管道以及稀释管道上均设置有气体质量流量计，所述气体分析仪、采样泵、真空泵以及气体质量流量计均与控制器连接，所述控制器与计算机连接；

气体分析仪用于检测H₂S或H₂Se的浓度，所述真空管道上设置有真空机组；

将H₂S或H₂Se与醋酸铅纸带接触并与醋酸铅纸带反应，使醋酸铅纸带着上褐色，H₂S或H₂Se的含量直接与醋酸铅纸带上颜色的变化成正比，气体分析仪采用一单光发射二极管作为光源照射在醋酸铅纸带上，将颜色深浅转换为电子信号。

2.如权利要求1所述的化学气相沉积过程中反应气氛的监控系统，其特征在于，所述样品室与气体分析仪之间、样品室与稀释管道上的气体质量流量计之间、样品室与采样泵之间、样品室与真空泵之间、采样泵与真空管道之间以及真空泵与真空管道之间均设置有电动截止阀。

3.如权利要求1所述的化学气相沉积过程中反应气氛的监控系统，其特征在于，所述混合管道包括主管和两个分支管，所述主管和分支管之间设置有混气罐，两个分支管上均设置有气体质量流量计。

4.如权利要求1所述的化学气相沉积过程中反应气氛的监控系统，其特征在于，所述真空管道末端与尾气吸收塔连接。

5.如权利要求4所述的化学气相沉积过程中反应气氛的监控系统，其特征在于，所述真空泵与真空管道的连接处位于真空机组和尾气吸收塔之间。

6.一种化学气相沉积过程中反应气氛的监控方法，其特征在于，采用如权利要求1-5中任意一项所述的监控系统，包括以下步骤：

步骤1)以H₂S或H₂Se作为第一原料，以Zn作为第二原料，采用化学气相沉积方法制备ZnS或ZnSe；

步骤2)利用采样泵，将真空管道内的反应残余气体采集设定体积进入样品室；

步骤3)利用稀释管道上的气体质量流量计，将设定体积的稀释气体Ar气通入样品室，稀释气体Ar气与反应残余气体在样品室内混合，得到稀释待检测气体；

步骤4)连通样品室与气体分析仪，稀释待检测气体进入气体分析仪，气体分析仪检测出反应残余气体内第一原料的浓度；

步骤5)将第一原料的浓度的分析结果传输到计算机，与设定的反应残余气体中第一原料的标准浓度设定值做对比，计算机对载气管道的气体质量流量计发布命令：当高于标准值时，调高载气管道内通入的载气流量，反之，调低载气管道内通入的载气流量；

步骤6)启动真空泵将样品室内的反应残余气体抽回到真空管道，完成一次监控；

步骤7)按设定的时间间隔重复步骤2)至步骤6)，直到沉积过程结束，完成监控。

7.如权利要求6所述的化学气相沉积过程中反应气氛的监控方法，其特征在于，步骤1)中，在真空状态下，将反应室和Zn原料坩埚加热到设定的温度，通过气体质量流量计控制流量，将第一原料和混合Ar气通入混气罐内混合后一起通入反应室，通过气体质量流量计控制流量，将载气Ar气通入Zn原料坩埚，携载Zn蒸汽后一起通入反应室，利用真空机组控制反应室的反应压力，气相沉积开始。

8.如权利要求6所述的化学气相沉积过程中反应气氛的监控方法，其特征在于，按体积份数计，所述反应残余气体通入样品室的体积与稀释气体Ar气通入样品室的体积比为1：30-50。

9.如权利要求6所述的化学气相沉积过程中反应气氛的监控方法，其特征在于，所述气体分析仪将稀释待检测气体与醋酸铅纸带接触，稀释待检测气体内只有第一原料会与醋酸铅纸带反应，使醋酸铅纸带着上褐色，第一原料的含量直接与醋酸铅纸带上颜色的变化成正比，气体分析仪采用一单光发射二极管作为光源照射在醋酸铅纸带上，将颜色深浅转换为电子信号，稀释待检测气体内只有第一原料的浓度数据。