[发明专利]晶体制备压力容器的压力控制系统

说明书

一种晶体制备压力容器的压力控制系统，涉及压力控制技术领域，包括压力容器、密封石英管和压力容器的进气排气系统，所述的密封石英管位于压力容器内，所述的密封石英管不少于三个，多个密封石英管依次套装，用于磷化铟单晶生长的多晶料、掺杂剂、液封剂及红磷装于最内层的密封石英管内，其余密封石英管内填充有石墨粉和红磷，其中红磷的质量由内管向外管呈梯度下降，保证磷升华为P4状态每层石英管的内外压差均不大于1atm，密封石英管底部与其外层的密封石英管底部之间设置有支撑块。本发明使得由内向外每一层石英管内的压强呈梯度下降，从而使最内层石英管的内压与压力容器的内压实现了平稳过渡，避免密封石英管内外压差剧变发生炸管事故。

技术领域

本发明属于压力控制领域，尤其涉及一种晶体制备压力容器的压力控制系统。

背景技术

磷化铟(InP)是由III族元素铟(In)和V族元素磷(P)化合而成的III-V族化合物半导体材料。InP是目前长距离光纤通信中所用激光器和光探测器唯一实用的材料，因此InP是生产光通讯中InP基激光二极管、发光二极管和光探测器等的关键材料。

工业中广泛应用的是水平布里奇曼法(HB)和水平梯度凝固法(HGF)，这两种方法均是将密封石英管放置于压力容器内，在密封的石英管内合成磷化铟多晶，由于磷化铟在熔点时其分解压力为2.75MPa，为了不使石英管爆炸，需要维持石英管内外压差小于1～2atm，石英管内部的压力主要是磷升华引起，因此在合成过程中，精确的控制石英管内外压差显得尤为重要。

由于密封石英管内温度较高(超1000℃)，因此无法用任何的测压仪器直接去测量密封石英管内压。

目前比较常规的判断石英管内压的方式是根据磷的饱和蒸汽压方程中磷蒸汽压P和温度T的对应关系来大致的判断石英管内压力值，然而实际过程中，石英管内的压强不仅受温度的影响还取决于石英管的体积、磷的形态。气态的磷有P2和P4两种形式。当温度在1173～1473K时，1mol的P4蒸汽解离生产2mol的P2蒸汽，使得石英管内压强增加，P2和P4两种形式相互转化的反应是饱和蒸汽压方程所无法计算和预料的。根据磷饱和蒸汽压方程中压力和温度的关系来平衡石英管内外的压差还是有一定的风险。

另外中国专利申请CN107747125A公开了一种新型的测量密封石英管内压强的结构，即在密封石英管外连接膜片，石英管内压强的变化引起膜片变形量的不同，在利用位移传感器将膜片变形量转换成数字输出，从而获知密封石英管内实时的压强值，本申请在实施起来问题很大，由于压力容器内的温度依然很高，位移传感器承受高温能力有限，不能很好的测量到膜片的变形量。

因为，在磷化铟单晶制备过程中，合理平衡石英管内外压，避免石英管炸裂成为本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

为合理平衡密封石英管内外压，避免石英管炸裂，本发明提供一种“套娃”式密封石英管压力控制系统，本发明在由内向外每一层石英管内装有质量呈梯度下降的红磷，升温后，红磷升华为蒸汽，使得由内向外每一层石英管内的压强呈梯度下降，从而使最内层石英管的内压与压力容器的内压实现了平稳过渡，避免在P4与P2转换过程中，密封石英管内压强剧变而压力容器调压不及时发生炸管事故。

本发明提供的技术方案是：一种晶体制备压力容器的压力控制系统，包括压力容器、密封石英管和压力容器的进气排气系统，所述的密封石英管位于压力容器内，所述的密封石英管不少于三个，多个密封石英管依次套装，用于磷化铟单晶生长的多晶料、掺杂剂、液封剂及红磷装于最内层的密封石英管内，其余密封石英管内填充有石墨粉和红磷，其中红磷的质量由内管向外管呈梯度下降，磷升华后每层石英管的内外压差均不大于1atm，密封石英管底部与其外层的密封石英管底部之间设置有防止高温石英材质之间发生粘连的支撑块。

进一步的技术方案是：所述的进气排气系统包括进气管路、排气管路、热交换器和加热装置，所述的排气管路与热交换器连接，通过热交换器散热后向外排气，所述的进气管路与热交换器连接，通过热交换器吸热后进入到加热装置再次升温，温度提升后进入到压力容器中。